固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱,１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相,以电导检测器检测,测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰,在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ,ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致,ＣＩ＾－的含量为０．１６６％,相对标准偏差为２．８％,回收率为９７．９％～１００％。     

离子色谱法同时测定水中碘化物和草甘膦的研究

建立了一种同时测定水中碘化物和草甘膦的离子色谱方法,并对色谱条件进行了优化。采用瑞士万通A SUPP 5-150阴离子分析柱,以8 mmol/L碳酸钠为流动相,采用电导检测器实现了碘化物和草甘膦的同时分离和检测。在优化的色谱条件下碘化物检出限可达0.4 μg/L,草甘膦检出限可达1.3 μg/L,加标回收率为80.0%~120%。这一检测技术在水中碘化物和草甘膦中的应用操作流程少,步骤简单,同时具备较高的检测效率,分离作用优势明显,分析速度快,灵敏度高。     

气相色谱/质谱法测定水中五氯酚

用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚

建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004～0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9999,加标回收率为94.2%～112%,相对标准偏差为1.88%～5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。     

离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐,在US EPA相应分析方法的基础上进行了优化,以阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钾为淋洗液,经抑制电导检测后通过阀切换将检测液中大量弱保留的阴离子切到废液后再将强保留的高氯酸盐切入质谱,电喷雾负离子模式电离,选择离子反应监测(SIM)高氯酸盐。方法检出限达0.031μg/L,实际样品相对标准偏差为2.26%~4.45%,加标回收率为93.0%~98.0%。四川省内主要河流的高氯酸盐浓度在未检出~68.0μg/L之间,高氯酸盐污染不容忽视。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需45min,检出限可达1.0～10.0μg/L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定.     

离子色谱技术在环境监测中的应用

详细介绍了离子色谱仪的构造，功能，以及离子色谱技术的发展状况，离子色谱作为一种新的分析方法以其独特的优点可广泛应用于水，气，土壤，生物等环境监测领域。     

香樟叶片中氟化物监测方法比较

比较了高氯酸、硝酸-氢氧化钾和超纯水3种基质对香樟叶片中氟化物浸提效果以及氟离子选择电极法定量方式之间的差异,同时尝试了离子色谱法。结果表明,间歇超声45 min浸提满足测定要求,标准加入法定量结果更可信。高氯酸基质曲线在不同日期制备的曲线重合度、斜率转化系数和日间偏差不如其他2种基质,但操作简单,浸提效果好,可通过测定前调节p H值和添加总离子强度调节剂改善;硝酸-氢氧化钾浸提效果与高氯酸的相当或更好,精密度好,但操作步骤多;超纯水浸提平均效果是其他2种的80%,叶片氟化物含量较低时与酸浸提效果相近;氟离子选择电极法与离子色谱法对叶片氟化物测定结果差异甚大,原因待查。     

Filter badge SO_2捕集-离子色谱法测定空气中二氧化硫

用Filter badge SO2捕集空气中SO2。用双氧水将捕集到的SO2氧化成SO42-,再用离子色谱法测定SO42-的浓度,按公式f SO2=2082×103×(T/τ)X计算,即可得到捕集时间内的平均SO2浓度f SO2(ppb)。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸,几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3,废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％,加标样品的回收率为91％～102％。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定水质总氮

使用国标方法GB/T 11894—89测定水质总氮过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220nm下对吸光度的有明显干扰。为了消除其影响,研究采用改进的碱性过硫酸钾消解法结合离子色谱法测定了水质总氮含量。结果表明,总氮校准曲线线性相关系数R达0.9992,并且能在很大范围内呈现线性。运用此方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,适于测定水中不同范围的总氮,因此具有一定的应用价值。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

水体环境中氟化物的测定方法研究

利用离子选择电极法和离子色谱法,比较测定了饮用水、景观水及地表水水体中氟化物的含量,发现对污染程度不同的水体两种方法表现出不同的优势,可以指导分析人员根据水体污染程度选择相应的检测方法。     

离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子

用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。