土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

测定化合物抗干扰方法在环境领域的应用

本文建立了测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法,此方法是建立在一种有效去除空白干扰的专有抗干扰装置基础上实现的。抗干扰装置是通过与分析仪器特殊的连接方式,接一根具有吸附分配作用的吸附柱,使管路中引入的邻苯二甲酸酯类化合物空白干扰在该吸附柱上产生一定的保留,产生一个时间差,从而排除干扰。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

沉积物中邻苯二甲酸二甲酯类的GC／MS测定

采用快速压力溶剂萃取仪（ASE）提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪（GC／MS）对沉积物中邻苯二甲酸酯类化合物进行定性、定量分析。实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效防止环境中邻苯二甲酸酯类物质对样品的污染。     

环境中的增塑剂

增塑剂作为塑料的一种改性添加剂,可以使塑料增大可塑性和提高强度.目前,世界各国使用的增塑剂都是邻苯二甲酸酯类化合物.工业上用邻苯二甲酸酐与不同醇类之间的酯化反应制取各种邻苯二甲酸酯.增塑剂的大规模生产与塑料工业的发展     

邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布

由于在工业上的广泛应用,邻苯二甲酸酯类化合物已成为地球上最普遍存在的环境污染物之一,目前在大气、水体、土壤中均可检测到.对国内外有关这类化合物的研究现状进行回顾,综述邻苯二甲酸酯的来源和用途,重点分析了其特殊毒性,并对其在多种环境介质中的分布进行了探讨.     

不同菌源的微生物对邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)生物降解性的比较

为有效地解决邻苯二甲酸酯类化合物的环境污染问题．从处理石化厂废水的活性污泥中分离出１ 株邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 和处理焦化厂废水的活性污泥中分离出２ 株邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ２ 、 Ｆ Ｓ３ ．研究了邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 、 Ｆ Ｓ２ 、 Ｆ Ｓ３ 对邻苯二甲酸二异丁酯的最适降解条件，并比较其降解特性．邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 、 Ｆ Ｓ２ 、 Ｆ Ｓ３ 最适酸度分别为ｐ Ｈ６ ．５ ～８ ．０ 、７ ．０ ～８ ．０ 和７ ．０（８ ．０ ；温度为２０ ～３５ ℃、１５ ～３５ ℃和１５ ～３５ ℃．邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 、 Ｆ Ｓ２ 、 Ｆ Ｓ３ 对邻苯二甲酸二异丁酯的降解反应符合一级动力学特征，其半寿期： Ｆ Ｓ１ ＜ Ｆ Ｓ２ ＜ Ｆ Ｓ３ ．邻苯二甲酸酯降解菌 Ｆ Ｓ１ 是一株高效的邻苯二甲酸二异丁酯降解菌．     

pH和温度对邻苯二甲酸二辛酯生物降解的影响研究

由于邻苯二甲酸酯类化合物的广泛应用,对环境造成了巨大的影响,因此对其的降解性研究刻不容缓。选取邻苯二甲酸酯类中的一种化合物——邻苯二甲酸二辛酯作为受试物,运用好氧生物降解方法,把驯养后的污水处理厂的活性污泥对其进行降解试验,通过对pH值和温度的调节,研究温度在15℃～45℃,pH值在5.0～9.0时邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的降解情况,结果表明,好氧生物降解DOP的适宜温度为30℃～35℃,适宜pH值为8.0。     

填埋场周边土壤邻苯二甲酸酯研究

采用超声萃取-气质联用方法对广州某典型垃圾填埋场周边土壤中邻苯二甲酸酯含量进行检测分析。结果表明,采样点邻苯二甲酸酯污染严重,除DOP无超标外,其余四种化合物均有不同程度的超标,DBP、DEP、DEHP和DMP超标率分别达到100%、90%、80%和30%。表层与剖面土壤样品PAEs分布范围分别为44.25～261.63 mg/kg和4.83~126.21mg/kg,平均值分别为148.76 mg/kg和66.02mg/kg,剖面土壤中含量低于相应表层土壤中PAEs的含量,生活垃圾对周围土壤的邻苯二甲酸酯类化合物污染有着重要的贡献。     

水和废水中酞酸酯的测定

建立了Zorbax-CN柱和含0.1％异丙醇的正己烷为洗脱液,在224nm处紫外检测的液相色谱系统,并应用该系统测试了北京市工业废水、地面水、地下水和饮用水中的酞酸酯。水样经正己烷萃取后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行分析。方法检出限：酞酸二甲酯1.0ng;酞酸二乙酯0.4ng;酞酸二正丁酯、酞酸二正辛酯和酞酸－双-（2-乙基己基）酯为0.2ng。定量分析的线性范围为0.1～450ppb,回收率为70～110％,5～7次平行测试的变异系数在10％以内。     

污水处理厂中邻苯二甲酸酯类环境激素分析

建立了基于HLB固相萃取柱和液相色谱分析城市污水中邻苯二甲酸酯类环境激素的方法 ,同时分析了北京市 4个污水处理厂进水与出水中邻苯二甲酸酯类环境激素的浓度。在四个污水处理厂的水样中共检出了 5种邻苯二甲酸酯 ,分别是DEP、BBP、DBP、DCHP和DEHP ,浓度在 0 .72～ 59.1 7μg/L之间。结果表明 ,曝气活性污泥法对大部分邻苯二甲酸酯类环境激素的去除效果很好     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中邻苯二甲酸酯（包括邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二正丁酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯,邻苯二甲酸二正辛酯）,优化了试验条件。GC-MS选择SIM扫描方式,外标法定量,定性定量准确,线性响应良好,干扰小。邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.002 mg/L-0.03 mg/L,平均加标回收率在94.2%-110%之间,RSD在0.4%-6.3%之间。     

邻苯二甲酸酯类化合物生物降解动力学

用改进的鼓泡衰变实验装置,对五种邻苯二甲酸酯进行生物降解反应动力学研究。发现氮单胞菌属(Azomonas)是降解这类化合物的有效菌种,除邻苯二甲酸二辛酯外,其它四种在经过28天反应之后,降解率在98%以上。生物降解反应速率符合一级反应动力学方程。     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

水中12种邻苯二甲酸酯的分析

邻苯二甲酸酯(Phthalate Ester)系一类重要的有机化学物质,主要用做塑料的增塑剂,特别是在聚氯乙烯制品中。随着塑料工业的发展和塑料制品的广泛应用,这类化合物已大量地进入环境,极为普遍地存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气沉降物等环境样品之中。这类化合物的急性毒性虽然不高(小鼠的口服LD_(50)值为800-1600mg/kg),但动物实验表明它们具有致突(mutagenic)和致畸(teratogenic)活性,某些邻苯二甲酸酯,如DEHP表现出了致癌活性;同时邻苯二甲酸酯对一些水生物具有毒性。因此它们已成为环境科学家所关注的一类重要的有机环境污染物,其中六种邻     

臭氧-活性炭工艺对饮用水中邻苯二甲酸酯的去除

通过对臭氧-活性炭工艺和活性炭吸附等温线的研究,探讨了臭氧-活性炭工艺去除饮用水中微量邻苯二甲酸酯(Phthlate Esters,PAEs)的可行性.邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl Phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl Phthlate,DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthlate,DBP)被选作目标物质.研究发现臭氧氧化能去除40%以上的DMP、DEP和DBP;活性炭对DMP、DEP和DBP有很好的去除效果,在空床停留时间(Empty Bed ContactTime,EBCT)4～12 min条件下能完全去除水中未被臭氧氧化的DMP、DEP和DBP;吸附等温线的数据可以用Freundlich公式拟合,并被用来估算活性炭的饱和时间.实验证明臭氧-活性炭工艺是去除饮用水中微量邻苯二甲酸酯的有效方法.     

呼和浩特市大气中酞酸酯的初步研究

通过对呼和浩特市不同功能区和不同季度的大气中酞酸酯污染物的采样监测调查，证实了酞酯不仅存在于大气中，且浓度比较高，为５３１ｎｇ／ｍ＾３，是草原地区背景值（１０－３３ｎｇ／ｍ＾３）的１６倍以上。根据调查表明，不同功能区中大气中酞酸酯（ＤＮＢＰ和ＤＥＨＰ）的浓度差异较大；相同功能区的不同季节，酞酸酯浓度也存在较大差异，但酞酸酯浓度与大气颗粒物呈现出良好的相关性，冬、夏季的相关系数分别为０．９７１和０．