同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定养殖水体中 23 种镇静剂残留的方法.样品经0.45 μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用 50%的甲醇水定容.以 1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量.结果表明,23 种镇静剂在 0.5～100 ng/L质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.99),检出限和定量限分别为 0.1～0.3 和 0.4～1.0ng/L.加标回收率为 73.5%～117.6%,相对标准偏差(RSD)为 1.1%～9.9%.该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中 23 种镇静剂类药物残留的快速检测.     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定国际比对样品中有机氯农药和指示性多氯联苯

介绍了参加联合国环境规划署组织的国际比对项目中的沉积物中有机氯农药和指示性多氯联苯的盲样比对实验,详细介绍了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定有机氯农药和指示性多氯联苯的检测方法、测试数据的比对结果,并对结果进行了原因分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明,该方法的线性较好,7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3,混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％,加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠,能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。     

新形式下工业废水BOD_5稀释倍数的计算

推导了 BOD5稀释系数的量值关系 ,得出 BOD5稀释系数与样品的可生化性成正比 ,与稀释后水样的耗氧量成反比 ,并据此进一步分析了如何对样品的可生化性和稀释后水样的耗氧量进行预期。在此基础上从实际出发 ,根据工作经验简化和优化了稀释倍数的计算 ,达到提高测定准确度 ,降低劳动强度的目的     

生活污水中典型cVMSs检测方法的建立及应用研究

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)具有高挥发性的特点,对其进行监测会受到高背景干扰,影响数据的准确性.通过综合优化进样隔垫、进样瓶内衬管、样品保存方法等干扰因素,确定了最佳预处理条件,建立了水中微量八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测分析方法,并应用于实际生活污水中D4、D5和D6的检测.结果表明,所建立的方法检出限为1.43～3.14ng/L,在加标量分别为5和0.5 µg/L条件下的平均回收率为92.2％～110.6％和75.1％～91.2％.针对实际生活污水的检测结果显示,污水处理厂进水中D5和D6平均质量浓度分别为1071和524 ng/L,D4未检出,而在所有出水中D4、D5和D6均未被检出.该方法的预处理和GC-MS检测分析方法过程简单,可以显著降低背景因素的干扰,可为污水中cVMSs的检测分析提供方法参考,并为环境监管部门决策提供依据.     

HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

关于化工园区开展自行监测的探讨

从明确监测责任主体,制定监测方案、确定监测内容,做好自行监测的质量保证和质量控制等方面对化工园区如何开展自行监测进行了探讨。提出,应以化工园区为责任主体,以全要素、全指标、全过程为原则制定监测方案,明确各环境要素的监测点位、监测污染物指标以及监测频次,参照《排污单位自行监测技术指南总则》的要求做好自行监测的质量保证和质量控制工作。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001)是测定水中CODCr现有有效的2种标准方法.针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议.指出,对高氯废水稀释后采用《HJ828-2017》方法测定水中CODCr时,稀释倍数太大或稀释后COD...     

美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法

综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体（201Hg2＋标准溶液还原雾化）,并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法（IDICP/MS）测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2＋标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴.     

化工园区环境应急预案管理机制研究

介绍了我国化工园区环境应急管理现状,简述了国内外突发事件应急预案体系特点。分析了我国化工园区环境应急预案存在的管理机制不健全、内容不完善等问题,提出了应急预案编制的核心内容。     

环境样品稀释方法的探讨

环境样品分析中,特别是污染源样品分析经常遇到样品浓度高于方法的检出范围。为此,根据不同分析项目的分析方法和质量控制的要求,研究和探讨了样品稀释可采用原始样品、中间样品和分析后样品进行稀释。稀释倍数可根据日常积累的基础资料推算、肉眼观察和简单试验的方法确定。探讨了稀释误差的来源及降低稀释误差的方法。     

场地含水层氯代烃污染物自然衰减机制与纳米铁修复技术的研究进展

综述了国际上典型工业场地有机溶剂污染物在地下水中的自然衰减机制及修复技术的研究现状和发展趋势.场地地下水修复技术从抽出-处理发展到治理污染源区和污染羽的纳米铁技术,涌现出-大批较为成熟的联合化学与微生物修复技术,其中潜力较大的有治理污染羽的渗透反应墙、原位化学氧化、原位化学还原、微生物强化降解及基于监测的自然衰减等.文...