基于非靶向分析技术的钱塘江上游水体中有机物的组成、来源及时空分布

流域水环境中的物质组成复杂、来源广泛,快速识别水体物质组成、来源及传输路径是保障水体安全的关键。钱塘江是浙西地区重要水源,在其上游的衢江、金华江、兰江共设5个点位并连续多天采样,通过非靶向筛查技术识别样品全量有机物组成,构建水体有机物质谱指纹谱,识别枯水期钱塘江上游水体中有机物组成、来源及传输路径。研究共识别16类77种有机物,在所有点位中检出率均超过90%,而其中硅氧烷类有机物检出的物种数最多、相对峰面积占比最大。通过特征有机物和主成分分析,结合流域周边工业产业分布,发现水体中有机物可能来源包括生活源中的个人护理品的使用,工业源中的纺织、医药、农药、材料的加工使用,以及农业源中农药的使用。通过对比衢江-兰江和金华江-兰江水样中的有机物种类及相对峰面积,发现衢江对兰江水质有机物的贡献更大,日间输入的影响更大。此外,兰江还受到周边污染源的影响。     

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3～92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2～3 052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法.通过优化试验条件,方法线性关系良好,16种多环芳烃的最低检出浓度在0.055～0.585μg/kg之间.回收率在72.1%～101.4%之间,相对标准偏差在2.9%～9.5%之间.大量实际样品的测定结果表明,该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好,能够满足实际土壤分析工作的需要.     

在线气相色谱-质谱联用技术在定性定量监测水中挥发性有机物的应用

通过将动态吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术在线化,实现了全自动在线测定地表水中的54种挥发性有机物(VOCs),并能对其他VOCs进行定性半定量监测。54种VOCs的方法检出限为0.05~0.74μg/L,在0~10μg/L范围内线性良好;加标回收率为69.6%~107.2%;除1,2,4-三氯苯等5种VOCs外,其余49种VOCs的测定标准偏差均10%。该方法检出限、线性、准确度和精密度都能满足水质自动监测的需要。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

降水中有机物的分析与研究

用气相色谱 -质谱联用的方法分析雨水中的有机物 ,在 4月份采集的 5个样品中 ,共分离鉴定出 15 8种有机化合物并对检出的有机化合物进行研究     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物

水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

绍兴市某工业区大气中挥发性有机物污染状况的研究

运用便携式气相色谱质谱仪,分析研究绍兴市某工业区大气中挥发性有机污染物的组成及污染状况,主要污染物的平均浓度范围在18.9~348μg/m³之间,初步掌握工业区内挥发性有机污染物的来源,为今后大气污染事故的应急处理和预防,提供信息支持与技术保障。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

便携式GC-MS在应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气和水体中挥发性有机物(VOCs)的方法,能快速、有效地对空气中37种和水体中54种挥发性有机物进行现场定性和定量。具有相关性好、检出限低、精密度好、准确度高的特点,适用于空气和水体中挥发性有机物的应急监测工作。     

苏玛罐采样-GC-FID/MS同时测定环境空气中多种VOCs

采用苏玛罐采样-大气预浓缩仪结合气相冷柱箱与Deans Switch中心切割技术,将C2～C3组分切割至HP-PLOT/Q+PT柱,用FID检测器分析,其余组分通过DB-1柱子分离后进入质谱分析,实现1次进样同时测定环境空气中57种PAMS和65种TO-15.结果表明:108种VOCs在0.15 nmol/mol～8....     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。