超高效液相色谱质谱法测定长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯

为了探究长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯类（OPEs）化合物的主要来源和环境行为,于2022年5月和12月采集了不同受纳水体的地表水样品,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS） 测定并分析了水体中13种 OPEs的分布特征。结果表明,长江流域江苏段地表水13种典型OPEs总质量浓度为74.3 ～4 776 ng/L,平均质量浓度为354 ng/L。干流和饮用水水源地OPEs处于最低质量浓度水平,其次为农田退水,支流OPEs质量浓度较高,污水处理厂OPEs质量浓度最高。除农田退水外,干流、支流、饮用水水源地和污水处理厂冬季OPEs质量浓度较夏季均有所降低。磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和三苯基氧膦（TPPO）是地表水中最主要的OPEs污染物。污水处理厂是长江流域江苏段地表水中OPEs的最大来源。     

长江干流江苏段水质中邻苯二甲酸酯的测定及分布现状

采用气相色谱-质谱联用法测定水质中6种邻苯二甲酸酯(PAEs),方法在0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为15 ng/L~20 ng/L。将该方法用于2014年长江干流江苏段4个断面的水质样品的采集与测定,并讨论PAEs的分布现状。结果表明,6种PAEs的测定均值为8.56μg/L~21.1μg/L,其中DBP与DEHP含量占比超过50%,PAEs总质量浓度与其他河流相比基本处于同一水平。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

武汉市巡司河中抗生素分布特征及生态风险评价

采用大体积直接进样—超高效液相色谱串联质谱法分析武汉市巡司河中45种抗生素的存在水平,评估其可能存在的生态风险。在巡司河布设6个采样点,于2022年12月—2023年5月进行采样并分析。结果显示,6个采样点共检出27种抗生素,检出最大质量浓度为874.2 ng/L;其中,氧氟沙星、左氧氟沙星检出率均为100%。监测期间,12月抗生素平均质量浓度最高（101.05 ng/L）,4月最低（25.87 ng/L）。6个点位中,点位S3与S5抗生素平均质量浓度高于其他点位,分别为1 721.20和1 734.07 ng/L;点位S4是巡司河与长江的交汇处,抗生素平均质量浓度最低（94.54 ng/L）。利用风险商值法对巡司河中抗生素生态风险开展评价,结果表明：氧氟沙星、罗红霉素和克拉霉素呈现出较高风险,左氧氟沙星、林可霉素和莫西沙星在大多数点位处于中等风险,其余几种抗生素风险较低。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01～0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%～98.9%,相对标准偏差为12.0%～13.0%;目标物回收率为70.5%～99.2%,相对标准偏差为2.1%～17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出～0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出～0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81～4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出～0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。     

长江南京段入江支流底质多营养级微生物多样性研究

基于16S rRNA和18S rRNA高通量测序技术,研究了长江南京段21条主要入江支流不同水期底质多营养级微生物的群落结构特征,利用Shannon指数等分析了样品中微生物群落的多样性。结果表明,42个样品的细菌群落归属于285个纲水平上的OTUs(operational taxonomic units),归属于62个门;优势菌门为变形菌门(Proteobacteria)、酸杆菌门(Acidobacteria)、绿弯菌门(Chloroflexi)等,优势菌纲为β-变形菌纲、α-变形菌纲、δ-变形菌纲等。原生动物中的优势类群为不等鞭毛类(Heterknta)、囊泡虫类(Alveolata)和绿色植物(Chloroplastida),后生动物中的优势类群为节肢动物(Arthropoda)、轮虫(Rotifera)和线虫(Nematoda)。平水期底质的细菌、原生及后生动物的多样性相对较低,入江支流的水生态系统相对不稳定,尤其是金川河、七里河等。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素

采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。     

长江（江苏段）环境风险防控体系建设

简述了近年来长江江面和沿岸区域发生的几起典型的突发环境事件,对长江(江苏段)沿江八市区域内尤其是长江沿岸化工园区和企业、危化品码头和仓储、危化品运输船舶和长江水源地存在的环境风险进行了分析,提出,应加强长江环境风险防控体系建设,开展流域环境风险隐患排查,健全监测预警体系,增强水源地保护,深化地区部门联动,建设长江一体化应急响应系统。     

长江南京段不同径流-潮汐动力作用下突发污染事故对饮用水水源地的影响研究

长江南京段水动力条件复杂,突发污染事故对下游饮用水水源地影响难以预测。基于构建的长江南京段二维水动力水质耦合数学模型,对不同径流潮汐动力作用下的突发污染事故进行模拟,分析其对长江水源地的影响。结果表明:洪季径流作用较强,污染团扩散速度受潮汐影响较弱,各水源地受污染团的影响时长基本接近,约为2.5~3.5 h。枯季径流作用减弱,污染团扩散速度受潮汐影响增强,越下游处受潮汐影响越大,各水源地受污染团的影响时长依次为:长江江浦水源地<燕子矶水源地<龙潭水源地。枯季污染物传播时的浓度大于洪季,洪季污染物传播浓度呈现随距离增大浓度减小的趋势。枯季流速受到潮汐影响,径流稀释作用减弱,使得污染物经八卦洲分流后的浓度略小于传播向下游的浓度。     

长江源区典型河流及湖泊丰水期底栖动物群落格局与驱动因子分析

长江源区位于青藏高原腹地,对气候变化敏感,存在河流径流增加、湖泊扩张淡化的趋势,研究该区域的水生生物有助于理解气候变化对该区域生态系统的影响。该研究于2017年夏季对长江西源沱沱河、南源当曲以及周围5个典型湖泊(班德湖、雅西措、玛章错钦、格勒措、昂错钦)的底栖动物群落开展调查。湖泊水体盐度为0.96‰～14.72‰,pH为8.89～9.63。结果表明,共采集到大型底栖动物25种,隶属于5纲7目10科。河流的底栖动物平均密度和生物量分别为36个/m²和0.22 g/m²,优势种为恩非摇蚊属;湖泊的底栖动物平均密度和生物量分别为674个/m²和5.35 g/m²,优势种为直突摇蚊属,83.33%的物种为单一湖泊特有。蒙特卡罗置换检验结果表明,影响底栖动物群落的水体环境变量主要包括碱度、总悬浮性固体、浊度、pH、总溶解性固体、盐度和叶绿素a。典范对应分析排序图显示,在长江源区的湖泊水体中,底栖动物较多分布在酸碱度相对低、清澈程度高、盐度低、叶绿素高的环境中。在未来的气候变化背景下,河流径流增加可能导致水体...     

长江源区河流及典型湖泊丰水期水质与鱼类群落分析

为加强长江源区水生态研究,于2017年丰水期调查了长江源区5个湖泊、5条河流的水质和鱼类资源状况,并研究了其空间格局.水质综合指数(WQI)计算结果显示,长江源区WQI范围为41～87,评价等级介于差到良好之间,大部分采样点的水质评价等级为一般,其中,班德湖的水质评价等级为良好.主成分分析结果显示,长江源区河流、淡水湖...     

长江下游沉积物中重金属污染现状与特征

对长江下游沉积物中的重金属Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、Mn、Hg和As进行全量和醋酸提取态(包括水溶态、可交换态和碳酸盐结合态)分析.结果表明,大部分重金属主要来源于地壳元素的自然释放,但Cu、Zn、Hg和As在最近十几年因受到人为排放的影响质量比有所增加.长江江苏段的重金属质量比普遍高于入海口上海段;位于悬浮物易沉降地区的靖江重金属质量比明显偏高.Cu和Zn总体质量比较高,且醋酸提取态所占比例较大,对长江下游存在潜在的生态风险.     

基于星空地协同技术的长江扬州段沿岸生态空间状况调查与评价

长江扬州段是南水北调东线的源头水域,也是江淮生态大走廊的核心区,生态区域敏感性和重要性尤为突出。通过高分辨率卫星遥感筛查-无人机遥感详查-地面人工核查的星空地协同技术对长江扬州段沿岸自然岸线保有率、土地利用状况以及周边环境风险源进行全面调查。结果表明:(1)长江扬州段自然岸线保有率为46.20%,岸线范围内建设用地占比达33.35%,开发强度较高;(2)沿岸有码头114座,入江排口104个,部分排口存在水色异常等环境问题;(3)沿江生态保护红线区域内存在加油船溢油现象和驳船违规堆放固体废弃物等环境安全隐患。