凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

凯氏氮测定前处理方法的改进

根据GB11891-1989水质凯氏氮的测定方法，消解时以汞盐为催化剂，蒸馏时有黑色络合物产生，馏出液浑浊，影响分析结果，故改用硫酸铜溶液作为催化剂消解，效果较好，经过实验对比，可用于水质样品的分析．     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

采用凯氏法测定土壤全氮对9种不同类型的土壤进行测定,通过实验比较不同的还原剂、氧化剂和催化剂,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以硫酸为主要氧化剂,以K2SO4＋CuSO4＋TiO2做催化剂,具有操作简便、省时、无污染的优点。该方法加标回收率82.5%～96.0%,标样测试相对误差1.4%,精密度1.9%～10.8%,检出限14mg/kg。     

水质铝环境标准样品的研制

铝元素对环境的污染以及对人类和动植物的影响已经受到许多国家的重视,并制定了相应排放标准和实物标准,在我国无铝环境标准样品的提供,本文介绍了铝环境标准样品的研究和制备方法。     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。     

水质凯氏氮测定中样品消解方法的改进

用CuSO4代替汞盐作催化剂．样品消解需加热烧干，瓶底是一层薄结晶体，才能使分析结果准确又不产生再次污染．     

二氧化硫(高压)气体标准样品的研制

文章对高压气瓶中二氧化硫气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响二氧化硫气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的 2 0 .2 μmol/ mol二氧化硫气体标准样品的不确定度仅为 1 .4 % ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存 2 0个月     

化学需氧量标准样品溶液的稳定性实验

经实验得出了化学需氧量标准样品溶液在一定条件下的保存期限，对提高化学需氧量标准样品的利用率，减少不必要的浪费具有积极作用。     

地面水中石油类样品所用油标的选择

本文将气相色谱法与紫外分光光度法相结合,提出地面水中石油类项目测定所用油标的选择方法,并用０＃柴油代替大港原油作油标,进行水样测定,结果与实际状况较为相符。     

《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新旧标准比较

比较了《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》新标准《HJ 828—2017》与旧标准《GB/T 11914—1988》的区别。相较旧标准,新标准主要对取样体积、硫酸汞加入方法和加入量、氯离子浓度粗判、方法检出限和检出下限、质量保证与质量控制等内容进行了修订。针对新标准中校核要求、方法检出限计算及平行双样质量控制方面存在的问题进行探讨。     

气相色谱法测定苯系物标准样品

提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相关标准差小于3％,方法的准确度和精密度均较好。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

水中藻类对连续流动法测定总氮结果的影响

以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。     

亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性试验

ＧＢ７４９３－８７认为：１．００ｍｇ／Ｌ亚硝酸盐氮标准溶液在使用时，应当天配制。现经５０天试验证明，该溶液置于２０℃以下比较稳定。     

美国环境监测五大标准分析方法系列特点

着重介绍了美国环保局(EPA)开发的五套环境监测标准分析方法系列:EPA600,EPA500,CLP,EPASW-846,EPA200的要点,并简要评述了其特点,这些代表美国环境科学技术最新成就的方法系列应当为我们参考和借鉴.     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验.结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1％ ～106％;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内...     

盲样考核浓度预判及稀释方法——以原子荧光法测定水中砷为例

以原子荧光法测定水中砷为例,探讨了实验室盲样考核浓度预判及稀释方法.分析了3个砷盲样考核实例,归纳了“直接稀释法”“系列稀释法”“最大稀释法”3种方法,分别适用于盲样浓度范围窄、适中、宽3种情况,检测人员可根据考核机构给定的浓度范围合理选用.