测定粮食中微量砷的新光度法

长期以来对砷元素的测定,主要应用形成“钼黄”或“钼蓝”型杂多酸络合物的光度法。这些络合物的摩尔吸光系数值通常未超过3×10~4,其灵敏度远不能满足微量砷的测定。本文研究了砷钼酸—碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法。着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明β碱性染料进行了筛选。筛选结果孔雀绿为最佳,显色稳定,灵敏度高,摩尔吸光系数达2.6×10~5。亮绿被淘汰。同时还对干扰离子作     

非离子型表面活性剂胶束增溶分光光度法测定微量镉

微量的镉常用双硫腙比色法,6-溴苯骈噻唑偶氮苯酚比色法,原子吸收光谱法,及极谱分析法测定,这些方法由于某些离子的干扰在测定前需要进行萃取或分离,因此操作较繁琐。本文介绍以镉试剂用非离子型表面活性剂——聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)胶束增溶分光光度法直接测定污水中的微量镉,用柠檬酸钠、三乙醇胺,亚氨基二乙酸等掩蔽剂以消除Fe~(+3)、Al~(+3)、Co~(+2)、Cr~(+6)、Cu~(+2)、Zn~(+2)、Pb~(+2)等离子干扰,能获得较满意的结果。方法操作简便快速,灵敏度及选择性较高,其克分子消光系数为1.18×10~5。此外经实验证明Triton—X100、Tween—20、OP—10等非离子型表面活性剂也都能用来对镉试剂胶束增溶达到测定微量镉的目的。     

用镍(Ⅱ)—1.10菲啰啉—镉试剂三元体系直接萃取分光光度法测定土壤中微量镍

土壤中微量镍的测定,多采用丁二酮肟萃取分离干扰离子并以丁二酮肟比色测定。使用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物须经多次萃取、洗涤及反萃取操作,手续繁锁。方法的灵敏度不高(ε=1.5×10~4)。本文首次提出直接用氯仿一次萃取Ni~(2 )—phen-Cadion红色三元络合物以测定土壤中的镍。一次萃取率高达100％,方法具有灵敏高(ε=1.0×10~5)和选择性好(试验53种共存离子无干扰)的特点,应用于土壤分析,获得满意结果。     

碘化物和罗丹明B体系荧光法测定水体中微量铅

本文应用碘化物——罗丹明——聚乙烯醇体系,根据形成离子缔合物(Pb~(?))原理,提出一种灵敏的荧光法测定微量铅。用此法测定工业废水中微量铅(Pb~(?))有较好的结果。     

海洋沉积物中有机氯农药测定的硫干扰消除方法研究

在环境监测中,海洋沉积物中有机氯农药残留量的测定常用索氏提取——浓硫酸纯化——气相色谱法。该法灵敏度高,准确,选择性也较好,但对含有元素硫的沉积物样品,因受硫的干扰而无法测定。国外有人用金属汞和四丁基铵盐离子来消除元素硫的干扰,但大量的金属汞不仅影响操作人员的健康,而且污染环境。国内有文章提到用铜粉来消除河流沉积物中有机氯农药测定中硫的干扰。我们在海岸带污染调查工作中,对海洋沉积物中有机氯农药残留量的测定,采用铜粉振荡脱硫,以消除元素硫的干扰,经方法验证,取得了满意的结果。     

碘量法测定工业废水中硫化物有关问题的讨论

测定工业废水中的硫化物,如造纸、印染、化工、酿造等工业废水,多用碘量法测定,它是一种比较成熟的方法。但由于工业废水中多种成份的共存,往往干扰硫化物的测定。为消除干扰,获得准确的测定结果,可采用醋酸锌沉淀过滤法与醋酸锌沉淀曝气法预处理试样,以消除试样中还原性干扰物质。我们试验证明前者不适合作为预处理的手段,而后者由于硫化物的损失与分解等因素的影响,回收率不够高,同时在     

关于二苯碳酰二肼比色测定环境样品中微量铬的某些干扰物消除方法

目前,普遍采用二苯碳酰二肼比色法来测定水、土等环境样品中的微量铬,但是,都未经分离干扰即显色。鉴于环境样品的复杂性,某些干扰物的含量如铁、铜等常超过该法的最高允许量,故需预先分离。本文提出用氢氧化钠分离铁、铜可获得最佳结果,50毫克铁(Ⅲ)、5毫克铜(Ⅱ)经一次分离后即可完全消除。     

重捕剂SDTC的合成及其处理含铊废水的研究

以小分子胺类、二硫化碳和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料合成一种复配型重捕剂SDTC,用于处理烧结脱硫含铊废水。采用响应面法通过Box-Behnken(BBD)实验设计影响铊去除率的反应条件,对废水pH、SDTC投加量、反应时间和无机离子进行了优化分析,同时通过红外光谱和紫外光谱对SDTC及其与铊生成的螯合物(SDTC-Tl)结构进行表征。结果表明,二次多项式模型的回归系数R~2为0.982 8,模型对实验数据的拟合度高。采用响应面法优化得出处理1.20mg/L含铊废水的最佳条件并对其进行修正为:废水pH 9.00,SDTC投加量2.80g/L,反应时间25.0min,无机离子21.1g/L,该条件下铊去除率为99.89%,实验结果与模型预测值吻合。红外和紫外光谱分析结果表明,SDTC与铊会发生配位反应,生成的SDTC-Tl可较长时间放置,不易产生二次污染。     

氟离子选择电极法测定痕量氟时几种金属离子的干扰及消除

前言在测定排水、排烟、大气、粉尘及其他废弃物中痕量氟时大都采用比色分析法。由于多种共存离子(如铝、铁、铅、镍、钴、锌、草酸根、柠檬酸根、酒石酸根)对比色有干扰,特别是铝的干扰尤为严重,因而一般都要将试液进行蒸馏以分离干扰离子。但蒸馏操作     

大气中微量甲醛的分光光度测定法

前言 测定大气中的甲醛,目前已报道了许多方法,除分光光度法外,还有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、电化学法、离子色谱法、化学发光法,激光荧光法,微波光谱法和红外光谱法等. 甲醛是最简单的一种羰基化合物,但是,化学性质要比其它羰基化合物活泼得多,与各种试剂的反应主要是亲电加成反应.根据这一性质,本文将分光光度法对大气中微量甲醛的测定(包括原理、采样、分析条件、检出下限和干扰等情况)归纳分绍如下:     

冷蒸汽原子吸收光谱法测定碘标记胆固醇中的总汞浓度

前言 碘标记胆固醇是医用肾上腺扫描剂,它由胆固醇汞化后,用放射性同位素碘标记而成.产品中汞含量必须严格控制,以防止用者引起汞中毒. 在微量汞的各种测定方法中,冷原子吸收法是最简单、快速、灵敏和准确的方法,但碘共存产生严重干扰.在碘标记胆固醇中,碘的含量约占25％,因此解决碘的干扰     

泡沫浮选分光光度法测定水中微量Cr(Ⅵ)

一、前言 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中.天然水中也常含有微量的铬.在环境监测分析方法中,通常推荐用二苯卡巴肼比色法测定六价铬.为了测定天然水中浓度更低的Cr(Ⅵ)含量,就要采用离子交换、液一液萃取或共沉淀法进行富集.但这些方法费时较长或操作麻烦.1981年,青山卫等人以溴化十六烷基三甲基铵为发泡剂,对泡沫浮选分光光度法测定Cr(Ⅵ)进行了研究。此法可测出3μg/ι的Cr(Ⅵ),但较大量硫酸根存在时有干扰,而天然水中一般都含有SO_4~(2-)离子.后来他们又改用十二烷基磺酸钠为发泡剂,     

不除氧导数波阳极溶出伏安法测定天然水中ppb级铜、铅、镉

极谱逆向阳极溶出伏安法(简称A.S.V法)具有设备简单,成本低廉,灵敏度高,用途广泛等优点。近年来发展很快,尤其在环境监测中受到了很大的重视。但是,由于固体电极的“残留效应”,氧波的干扰等原因,使得测定结果的再现性较差,须以第二次测定时的读数为计量依据。加上要氮气除氧,影响分析速度。常规分析中波形不稳定,必须进     

MnO_2@矿渣去除废水中的铊

以工业磁性矿渣构建具有二氧化锰包覆层(MnO_2@矿渣)的吸附剂,用于去除废水中的重金属铊元素。并探究吸附剂投加量、反应时间、反应pH、离子强度、有机物等影响因素及除铊机理。结果表明:在碱性条件下(pH=10),MnO_2@矿渣对水中的铊的吸附率达99.5%以上,10 min内达到吸附平衡;MnO_2@矿渣对铊的吸附容量随投加量的增大而增大,随离子强度的增大而减小,有机物对吸附铊的影响表现出差异性。吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附适用Langmuuir和Freundlich方程描述;通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)-X射线能谱(EDS)表征手段分析,证实成功制备了MnO_2@矿渣;傅里叶变换红外(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)的结果表明MnO_2@矿渣对Tl(I)的去除是一个表面羟基络合、氧化和沉淀的过程。重复利用实验表明MnO_2@矿渣有很好的脱附与再生能力。     

用结晶紫萃取光度法测定天然水体中阴离子表面活性剂

提出了测定天然水中阴离子表面活性剂的新萃取光度法,可测定的阴离子包括十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等,此法是基于结晶紫的阳离子与阴离予表面活性剂形成离子缔合物,此离子缔合物可被氯仿萃取,氯仿萃取液的最大吸收波长在590nm,吸光度稳定。此法比沿用的亚甲兰法更灵敏(ε’_(590)=7.6×10~4～9.2×10~4)、更有选择性,且更简便,曾用此法测定了钱塘江水、西湖水及自来水中的阴离子表面活性剂,所得结果与亚甲基兰法测得的一致,但此法不能应用于测定海水中的阴离子表面活性剂。     

原子吸收分光光度法 水中镍的测定

简介用火焰原子吸收法测定镍,由于水中含量低,测量灵敏度又不高,直接测定有困难,必须进行富集。有机溶剂萃取法不仅可以提高灵敏度,还能消除干扰元素。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)—甲基异丁铜(MIBK)体系萃取,然后进行原子吸收测定。方法简便,灵敏,可测定水中微克量级的镍,方法的准确度,精密     

火焰原子吸收法测定酸洗废液中重金属的应用研究

针对采用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液中铬、镍、铅3种重金属数据准确性较差的问题,研究了酸洗废液重金属测定存在的干扰因素及采用标准加入法消除干扰的可行性。结果表明,若用火焰原子吸收法直接测定酸洗废液会受到来自基体的干扰,铬、镍、铅的回收率分别为54.0%、84.9%、89.5%,均出现了回收率不达标的情况。通过干扰试验可知,铬主要受到Fe~(2+)的化学干扰及溶液的物理干扰,镍和铅主要受溶液的物理干扰作用,均使测定结果偏低。镍、铅可直接采用标准加入法测定,R~2分别可达0.999 1、0.999 7,镍、铅的回收率分别为97.5%、101.5%;但对于铬,需先优化测定条件和加入干扰抑制剂后,才能采用标准加入法测定,此时铬的相对标准偏差为1.41%,回收率为104.9%。该测定方法精确度和准确度良好,可用于酸洗废液中重金属的测定。     

兰州市冬季细颗粒中微量金属元素及无机可溶性离子来源分析

通过对兰州市区4个在线大气监测点冬季细颗粒成分进行测定,测得微量金属元素和无机可溶性离子分别占细颗粒浓度的1%、52%。微量金属元素中Pb的检出量最高,占本文所测微量金属元素总含量的39.3%;无机可溶性离子含量最高的是SO2-4,其次为NO-3、Na+,分别占本文所测9种无机可溶性离子的23.3%、20.5%和19.7%。采用富集因子法与因子分析法对微量金属元素来源进行分析,结果表明,微量金属元素的来源为燃煤源、风沙土壤源、金属加工,燃煤源成因率最高,为61.2%;采用因子分析法对无机可溶性离子来源进行分析,结果表明,无机可溶性离子的来源为二次转化、人为排放、土壤源(包括风沙土壤尘和道路扬尘),土壤源成因率最高,为49.5%。     

分光光度法测定废水中CNS^—离子

应用分光光度法测定废水中CNS~-离子,文献已经指出Cr~(6+)、还原剂、有机物对测定结果有明显影响。经过我们的观察与实验发现还有其它因素,如使用液浓度、反应时间、Cl~-离子干扰。这些对CNS~-离子测定也起着重要影响。     

玻碳电极的电化学特性及其应用

前 言 阳极溶出伏安法(ASV)作为一种灵敏准确、精密、快速、简便的电化学方法不仅已广泛的用于测定环境样品,尤其是各种水样品中的微量金属,而且在解决痕量分析问题方面有着巨大的潜力。不过应该指出,ASV的发展与新电极材料的研制和现代电子技术的应用是紧密相连的。电极系统在ASV分析中占有重要地位。从近年来国内外发表的大量以ASV测定微量金属的文献看,所用工作电极多为玻碳汞膜电极,银基