长江武汉段水体悬浮物中有机氯农药的残留状况

以α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,p,p′-DDE,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT和HCB等9种有机氯农药为目标污染物,采用索氏提取和气相色谱法,对长江武汉段水体悬浮物中有机氯农药的残留进行调查分析。调查发现,在长江武汉段水体悬浮物中,六氯苯(HCB)、六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类有机氯农药均被检出,其中六氯苯(HCB)在表层沉积物中的残留量(质量分数)为0 37～9 06ng g,平均为2 89ng g;六六六类农药在悬浮物中的残留量(质量分数)为0 23～1 90ng g,平均为0 76ng g;滴滴涕类在悬浮物中的残留量(质量分数)为0 18～4 67ng g,平均为1 31ng g。在长江武汉段水体悬浮物中,HCB,p,p′-DDE和γ-HCH的被检出率和残留量均最高,为主要污染物。      

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

胶州湾岩心柱状沉积物中有机氯农药的气相色谱法测定

采用气相色谱法(GC)测定了胶州湾中部岩心柱状沉积物中10种常见的有机氯农药,发现狄氏剂、p,p'-DDT、异狄氏剂和β-666等4种是该海域主要的有机氯农药污染物.其中狄氏剂和p,p'-DDT的检出率为100%,其余2种分别为44%和67%.10种有机氯农药在样品中的总含量为(4.2～121.8)×10-12(干重).调查站位上4种主要的有机氯农药在柱状沉积物中的垂直分布特征为表层至20～22 cm层位其含量随深度的增加而增大;在22 cm以深层位,∑OCPs迅速降低,可能与深层沉积物中的氧化-还原条件以及微生物作用等环境因素引起的降解速率增大有关.     

气相色谱法测定贻贝中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法研究

本文论述了贻贝中有机氯农药666,DDT,狄氏剂和多氯联苯共存时的气相色谱测定方法。本法采用国产活性炭为吸附剂的微型活性炭柱液相层析分离法,使有机氯农药与PCB获得满意的分离,消除了气相色谱测定有机氯农药或PCB时的相互干扰,实现了贻贝中有机氯农药666、DDT、狄氏剂与PCB共存时的定量分析。方法回收率为75-100％,相对标准偏差2-11％。应用本方法对实际贻贝样进行测定.结果较好。方法比较快速简便,可用于贻贝或其它海洋生物体中666、DDT狄氏剂和PCB的污染监测。     

毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯药，采用有机溶剂提取，浓硫酸纯化，将纯化时未除去的杂质峰与待测物色谱峰分开，可解决样品中某些干扰问题，方法最低检出限为０．０００１－０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

黄河湿地孟津段水体及沉积物中有机氯农药的分布特征

采集了黄河湿地孟津段滩区表层水体和沉积物样品,采用C18固相萃取柱和索氏提取分离富集、气相色谱-电子捕获（GC-ECD）检测、气相色谱仪-质谱（GC-MS）确证的方法对样品中20种有机氯农药进行分析和研究.结果表明,研究区表层水体中有α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、4,4-DDT、七氯和艾氏剂等7种有机氯农药被检出,检出率为4.2%～62.5%,总含量为ND～12.21 ng/L;沉积物中只有4,4-DDE和4,4-DDT 2种组分被检出,检出率为50％～75％,总含量为ND～64.58 ng/g.表层水体中∑HCHs和∑DDTs含量均未超标,但表层沉积物中有机氯农药存在一定的生态风险.组分分布特征表明,有机氯农药各组分在湿地水体-沉积物的迁移过程中,HCHs在水体中含有较高的比例,沉积物则是DDTs的最终归宿.表层水体及沉积物中有机氯农药的含量具有明显的季节性,从高到低依次为：丰水期＞平水期＞枯水期.源解析的结果表明,表层水体中,HCHs可能主要来源于环境中的早期残留,丰水期可能有林丹的近期输入或附近有林丹的使用;沉积物中,枯水期有机氯农药的污染主要源自环境中的早期残留,而平水期和丰水期则可能有新的污染源输入.总体研究结果表明该区域有机氯农药的来源具有面源污染特征.     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

水体沉积物中有机氯农药的定量分析方法研究

以美国EPA方法为基础，沉积物经冷冻干燥、索氏抽提，抽提物经氧化铝硅胶柱分离后．芳烃馏份用气相色谱-电子捕获检测器(GC—BCD)鉴定有机氰农药，以EPA认证的17种有机氯农药混舍标样为量值基准绘制校正曲线，用内标法对有机氰农药进行定量分析，并采用回收率指示物(Surrogate)控制回收率。采用本方法研究珠江水体沉积物样品表明，有机氰农药的Surrogate回收率范围为97．15％-99．39％，目标化台物的回收率范围为45．0％-103.9％，方法检测限为0．1-O．4μg·kg^-1。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7 μg/kg,方法定量限为0.007~1.541 μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。     

黄河表层沉积物中有机氯农药的相关性分析与风险评价

利用GC-ECD检测了黄河中下游干支流23个表层沉积物中的有机氯农药,探讨了有机氯农药含量与沉积物粒度、TOC之间以及有机氯农药组分之间的相关性,评价了有机氯农药的污染水平和生态风险.结果表明:沉积物中有机氯农药总含量范围为0.35～22.92 ng·g-1,其中HCHs与DDTs的含量较高,分别为0.09～12.88 ng·g-1和0.05-5.03 ng·g-1.干流中有机氯农药的含量从中游到中下游呈逐渐升高趋势,主要支流中的含量为:新蟒河＞金堤河＞汜水＞伊洛河＞沁河.沉积物中牯土、TOC、六氯苯、HCHs、九氯、B-硫丹类农药含量与有机氯农药总含量之间显著相关,在决定有机氯农药含量和分布上起着重要的作用.HCHs和六氯苯、反式氯丹、硫丹类农药,氯丹和九氯、硫丹硫酸盐类农药;六氯苯和β-硫丹含量显著相关,很可能具有相似的分布机制和输入来源;而DDTs与其它类农药含量不相关,其分布和来源可能不相同.与沉积物风险评估值对比,黄河表层沉积物中的有机氯农药存在一定的生态风险.     

长江南京段水、悬浮物及沉积物中多氯有毒有机污染物

对长江南京段水、悬浮物及沉积物中多氯有毒有机污染物进行了分析测定,由色谱/质谱测得的结果表明,水和沉积物中多氯有机污染物的浓度较低,低于欧洲主要河流中的含量水平.悬浮物中这类污染物总含量较高,为56.45～62.35μg/kg,而水中总含量仅为14.61～15.83ng/L.由于长江中污染物被充分稀释与混匀,各采样点的水和悬浮物中该类污染物的浓度变化不大,两相间具有较好的相关性.但各采样点的沉积物中多氯有机污染物含量差异甚大,表明悬浮物的沉积极不均一.沉积物中主要污染物是六氯苯（HCB）和它的代谢产物五氯苯（PeCB）以及滴滴涕（DDT）的代谢产物,其他多氯有机污染物含量很低.     

长江流域岸边土中OCPs的残留特征、来源及风险评价

选取长江流域干流及支流周围的土壤作为研究介质,分析表层土壤中13种有机氯农药（OCPs）的含量,用同分异构体比值法和主成分分析法解析其来源,并对土壤中的OCPs进行风险评估.结果表明,长江流域表层土壤中∑₁₃OCPs的含量范围为8.94~77.79ng/g,平均含量是24.55ng/g,主要成分是六HCHs和DDTs.OCPs的含量水平表现为上游与下游相近,且二者均小于中游,在世界范围内处于中等水平.土壤中的HCHs主要来自于林丹的历史残留;DDTs主要来自于三氯杀螨醇的近期输入和工业DDTs的非法使用.健康风险评价表明,中游地区的风险高于上游及下游地区,特别是在城陵矶、南嘴和湘阴3个地区,土壤中OCPs对儿童的致癌风险Risk_综合处于10^-6~10^-4,存在一定的致癌风险.     

长江水系武汉段典型有机氯农药的生态风险评价

通过采集并测定长江水系武汉段30个不同样点水样中3种典型有机氯农药(OCPs)(p,p'-DDT、艾氏剂、γ-HCH)的浓度,依据OCPs对44～68种水生生物的无可见效应浓度(NOEC),分别应用商值法、概率密度函数重叠面积和联合概率曲线3种风险评价方法对长江水系武汉段p,p'-DDT、γ-HCH、艾氏剂的生态风险进行了评价结果表明,3种风险评价方法得到的结果基本一致,长江水系武汉段3种OCPs残留均存在一定的生态风险.其中,p,p'-DDT的生态风险最大,艾氏剂次之,γ-HCH的生态风险最小此外,对风险评价过程中存在的不确定性进行了分析,通过对不同方法及评价结果的分析表明,联合概率曲线方法更适合于长江水系武汉段OCPs的风险表征     

珠江三角洲河流和珠江口表层沉积物中有机污染物研究——多环芳烃和有机氯农药的分布及特征

参照美国ＥＰＡ８０００系列方法及质量保证和质量控制，对江三角洲河流和珠江口的表层沉积物中多环芳烃和有机氯农药进行了分析。结果表明，珠江广州河段及澳门内港的ＰＡＨｓ和有机氯农药含量最高；进入狮子洋水道后，污染物的含量显著减少；珠江口西岩污染物的含量高于东岸；西江表层沉积物中优控制ＰＡＨｓ的含量相对较高。对多环芳烃的来源也作了初步探讨。     

太湖梅梁湾沉积物中有机氯农药的残留现状

采用GC/ECD分析了梅梁湾沉积物中有机氯农药的残留现状.所测样品中有机氯农药总浓度为1.78～64.74ng/g,其中,HCHs、DDTs在几乎所有采样点都有检出,含量分别是0.23～1.81ng/g、1.78～63.08ng/g.HCHs中,α-HCH与γ-HCH残留水平相当,未检出β-HCH.DDTs中p,p'DDE残留水平较高.数据表明有机氯农药中HCHs可能有新的污染源输入,DDTs在多数采样点发生好氧生物降解,与国内不同水体表层沉积物中HCHs、DDTs的含量相比,梅梁湾沉积物中有机氯农药含量较低.     

土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5～ 2h)、提取次数 (1～ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 .     

巢湖表层沉积物中有机氯农药的残留与风险

利用GC-MS分析了巢湖14个样点表层沉积物中有机氯农药(OCPs)残留水平,研究了其分布与组成特征、与TOC的关系以及生态风险.结果表明:巢湖表层沉积物中OCPs总含量范围为0.58～32.91ng.g-1(干重),其中六六六类(HCHs)农药含量在0.23～1.81ng.g-1之间,滴滴涕类农药(DDTs)含量在0.34～31.01ng.g-1之间.表层沉积物中HCHs和DDTs平均含量的空间分布特点为:西部湖心>东部水源区>东部湖区(不包括水源区)>河流,狄氏剂和异狄氏剂则主要为巢湖东部湖区和水源区的局部污染.HCHs和DDTs的组成成分分析表明其主要来源于历史残留.OCPs含量与TOC含量之间不存在显著相关关系,说明OCPs在沉积物中的含量还受到其他因素的影响.与共识沉积物质量基准(CB-SQG)相比较,巢湖局部地区表层沉积物存在较大生态风险.     

长江口潮滩表层沉积物中PCBs和OCPs的分布

对长江口潮滩表层沉积物中的多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)进行GC-ECD测试,结果表明PCBs含量分布在0.19～18.95ng/g,平均值为2.70ng/g,其分布随采样点的位置变化显著:排污口附近出现最大值,离排污口越远,即受排污影响的程度越小,其含量越低.OCPs含量在1.25～36.01ng/g,平均值为8.50ng/g,分布特征与PCBs相似,表明了它们来源的相似性.研究区内PCBs和OCPs的含量低于ER-L值,尚未对生物造成显著的负面影响.