气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香

采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.     

北戴河湿地沉积物中人工合成麝香分布特征与环境风险评估

本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

太湖梅梁湾水体合成麝香的分布特征

研究了7种合成麝香在太湖梅梁湾湖区的污染水平和分布特征,其中,佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和酮麝香(MK)的存在非常普遍,尤以HHCB为主.HHCB在表层水和沉积物中的浓度范围分别为0.34—1.39 ng·L-1和0.27—0.79 ng·g-1干重,MX和AHTN的浓度较低.湖区水体和沉积物中HHCB和AHTN的浓度比分别为3.8—16.9和5.5—136.1,高于邻近地区污水处理厂出水的比值.总体来说该湖区的合成麝香污染没有生态风险.     

太湖沉积物柱状样中有机氯农药的垂直分布特征

采用气相色谱质谱法测定了太湖沉积物柱状样品中有机氯农药(OCPs)含量,探讨了沉积柱中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源.研究结果表明:沉积柱中OCPs浓度为0.88—4.73 ng·g-1(干重),平均值为2.17 ng·g-1;DDTs、HCHs、六氯苯的残留量均较高,其中DDTs为0.10—1.32 ng·g-1,平均值为0.57 ng·g-1;HCHs的浓度为0.25—1.99 ng·g-1,平均值为0.65 ng·g-1;六氯苯为0.50—1.35 ng·g-1,平均值为0.92 ng·g-1.3个湖湾的沉积柱表层DDTs含量最高,有明显的表面富集现象,成分分析表明,太湖可能着存在着DDTs类物质的输入.     

气相色谱-质谱联用测定母乳中合成麝香

建立了凝胶渗透色谱(GPC)柱和硅胶柱净化,气相色谱-质谱(GC/MS)测定母乳中合成麝香的分析方法.实验结果表明:GC/MS在0.01μg.ml-1到1μg.ml-1的浓度范围内对4种常见合成麝香(佳乐麝香HHCB、吐纳麝香AHTN、二甲苯麝香MX和酮麝香MK)均有良好的线性响应,4种合成麝香的基质加标回收率为76%—115%,相对标准偏差为2.8%—7.4%.利用信噪比(5/1)确定该方法的定性检测限,HHCB,AHTN,MX为5ng.g-1脂重,MK为4ng.g-1脂重,定量检测限为定性检测限的2倍.采用上述方法分析了上海母乳样品中合成麝香的浓度和分布特征,发现母乳中普遍存在这4种合成麝香,浓度分别为HHCB92±70;AHTN16±12;MX26±22;MK16±14ng.g-1脂重,与欧美国家的污染水平相比,总体含量偏低.     

黄海北部近岸多环境介质中六溴环十二烷的分布特征及生物富集

利用HPLC-MS/MS检测黄海北部近岸水体、沉积物、生物体中α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的浓度含量,研究了黄海北部近岸六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分布特征,进一步运用生物富集系数评价了黄海北部近岸HBCDs的富集状况.结果表明,水体中HBCDs含量为0.12—2.23 ng·L-1,平均含量为0.56 ng·L-1;沉积物中HBCDs含量为0.55—24.75 ng·g-1,平均含量为6.39 ng·g-1;生物体中HBCDs含量为0.86—67.08 ng·g-1,平均值为11.91 ng·g-1.黄海北部近岸3种介质中都是以γ-HBCD为主要异构体形式,说明了黄海北部近岸的HBCDs主要来源是工业用HBCDs.富集系数研究结果表明,黄海北部近岸生物对HBCDs有较强的生物富集性,有一定的潜在环境风险.     

洪湖湿地鹭科鸟类组织中有机氯农药的分布特征及风险评价

利用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定了洪湖鹭科鸟类(包括白鹭、池鹭)的胸脯肌肉、肝脏组织中的有机氯农药(OCPs)的含量.结果显示,鹭科鸟体内六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、六氯代苯、艾氏剂、七氯、环氧七氯等大部分有机氯农药均有检出.白鹭肌肉组织中HCHs和DDTs的含量范围分别为:11.3—89.4 ng.g-1和162—2149 ng.g-1(以脂重计,下同),平均值分别为37.3 ng.g-1和943 ng.g-1;肝脏组织中HCHs和DDTs的含量范围分别为:3.73—30.6 ng.g-1和280—957 ng.g-1,平均值分别为14.6 ng.g-1和566 ng.g-1.池鹭肌肉组织中HCHs和DDTs的含量范围分别为:3.61—25.8 ng.g-1和68.4—261 ng.g-1,平均值分别为11.5 ng.g-1和189 ng.g-1;肝脏组织中HCHs和DDTs的含量范围分别为:6.63—18.9 ng.g-1和147—1305 ng.g-1,平均值分别为13.1 ng.g-1和553 ng.g-1.统计分析显示,HCHs和DDTs在洪湖鹭科鸟组织中的含量差异均不显著(P>0.05).分析结果表明,洪湖湿地系统可作为有机氯污染的潜在源区,而候鸟可成为有机污染物在繁殖地与越冬地之间的传输介质.洪湖地区鹭鸟体内有机氯污染与全球其它地区相比处于较低水平,有机氯农药尚未对本区鸟类产生威胁.     

太湖西部入湖口沉积物中有机物分布及其潜在指示意义

太湖作为重要的工农业用水水源以及周边居民饮用水源,其水质安全受到高度关注。在太湖西部入湖口采集7个沉积物样品,研究了合成麝香、多环芳烃(PAHs)、有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂(OPs)和有机氯农药(OCPs)含量水平和分布规律。研究结果表明,沉积物中多种污染物分布广泛,含量水平差异较大。其中,Σ15PAHs含量371 ng·g~(-1)~2.53$103ng·g~(-1),主要来源于生物质燃烧和化石燃料高温裂解;沉积物中检出4种多环麝香,主要组分为佳乐麝香(HHCB)(0.0792 ng·g~(-1)~1.17 ng·g~(-1))和吐纳麝香(AHTN)(0.123 ng·g~(-1)~1.29 ng·g~(-1)),它们指示了太湖水体已遭受一定程度生活污水输入影响;沉积物中Σ6OPs含量范围为1.63 ng·g~(-1)~21.9 ng·g~(-1),主要污染组分为磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),并呈现明显的点源排放特征;沉积物中六六六系列(HCHs)(0.310 ng·g~(-1)~1.11 ng·g~(-1))和滴滴涕系列(DDTs)(0.551 ng·g~(-1)~6.40 ng·g~(-1))主要来源于历史残留。位于太滆流域的几个入湖口沉积物中多种污染物含量多高于浙江省辖区3个入湖口沉积物。     

乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的分布

用GC-ECD定量测定了乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的含量.结果表明:底泥样品中HCHs和DDTs的含量为0.107-111.69ng·g-1和0.476-66.512ng·g-1,有机氯农药总量为0.583-178.202ng·g-1;土壤中为0.194-6.974ng·g-1和0.520-10.438ng·g-1,有机氯农药总量为0.714-17.412ng·g-1.底泥中HCHs的α/γ比值约为4,底泥和土壤中DDT/(DDE DDD)的比值较大.     

天津市土壤多环芳烃污染特征、源解析和生态风险评价

采用气相色谱-质谱联机方法(GC-MS)分析了天津市不同功能区10个采样点表层土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的浓度,并对其污染特征、来源和生态风险进行了分析.结果表明:天津市土壤中16种多环芳烃的总浓度(∑PAHs)范围为142—1.49×103ng·g-1,平均浓度765 ng·g-1,Bap浓度范围7.06—118 ng·g-1,平均值37.6 ng·g-1.∑PAHs浓度均值呈工业区近郊区城区远郊区趋势.采用PAHs成分谱、污染物的特征比值和主成分分析的污染来源解析结果表明:工业区PAHs主要来源于焦化、煤和天然气的燃烧,以及机动车的污染排放;城区和郊区土壤中PAHs除来自于煤和焦炭的燃烧外,机动车污染是一个非常重要的污染源.根据荷兰土壤质量标准,所有采样点均有PAHs单体超标,其中西青、津南、北辰、汉沽、塘沽和大港采样点超过荷兰土壤标准规定的10种多环芳烃的苯并(a)芘(Bap)毒性当量浓度(TEQ Bap10)限值33 ng·g-1,说明天津近郊区和工业区土壤已受到PAHs的污染,存在潜在的生态风险.     

废弃塑料处置地典型植物多溴二苯醚污染特征

为了解土壤高污染的废弃塑料处置地植物体多溴二苯醚(PBDEs)累积水平,对废弃塑料处置地13种典型植物中21种多溴二苯醚的浓度水平、组成和污染特征进行了研究.结果表明,该区域植物中∑PBDEs含量为11.3—122 ng·g-1,平均为51.2 ng·g-1,与我国电子废物处置地植物体污染水平相似,远高于一般区域植物体PBDEs污染水平.不同植物体内PBDEs的含量差异较大,其中牵牛花中PBDEs的含量最高,牛筋草中PBDEs含量最低.废弃塑料处置地植物体中BDE 209的含量为10.8—116 ng·g-1,为最主要的PBDEs同系物单体,平均占∑PBDEs的96.9%以上.其余单体中,以BDE 47和BDE 208等含量相对较高,但占总PBDEs总含量均不到1%.废弃塑料处置地植物体较电子废物处置地和一般区域植物体表现出更明显的十溴二苯醚污染特征.     

椒江口水体和生物体中典型有机污染物的浓度水平及来源初探

研究了椒江口海水、沉积物和生物体中苯胺、硝基苯、多氯联苯、多环芳烃的浓度水平及来源,评价了各种有机污染物在沉积物和生物体内的富集情况.结果表明,椒江口海水中苯胺、硝基苯、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)的浓度范围分别为9.3-105.1μg·l-1,46.2-268.5μg·l-1,57.5-519.3ng·l-1和356.9-1021.4 ng·l-1;沉积物中苯胺、多氯联苯、多环芳烃的浓度(干重)范围分别为0.76-1.12μg·g-1,5.78-10.42 ng·g-1,77.5-165.4 ng·g-1;生物体中PCBs、PAHs的浓度(湿重)范围分别为19.51-20.62 ng·g-1,0.11-1.03 ng·g-1.生物体内PCBs的富集倍数高于PAHs,而沉积物中PAHs的富集倍数高于PCBs.海水、沉积物中的苯胺和硝基苯主要来自源于椒江口化工废水的排放,PAHs主要来源于台州火力发电厂的燃烧污染,PCBs主要来源于废旧电器拆解业污染物的排放迁移.     

莱州湾东部海域多溴联苯醚的污染特征及生态风险评价

于2015年4月和11月,在莱州湾东部海域设置6个采样站点,采集海水和表层沉积物样品,采用气相色谱-质谱联用联用测定海水溶解相、颗粒相和沉积物中14种多溴联苯醚(PBDEs)的含量,分析了PBDEs的组成特征,采用主成分分析了其来源,并对其生态风险进行了评价.结果表明,4月份溶解相、颗粒相和表层沉积物中14种PBDEs同系物总含量(∑14PBDEs)的范围分别为0. 29—0. 76 ng·L~(-1)、1.79—3.60 ng·L~(-1)和31.37—44. 39 ng·g-1,其中BDE209的含量范围分别为0. 21—0. 65 ng·L~(-1)、0.84—2.34 ng·L~(-1)和24. 27—36.79 ng·g-1.11月份海水溶解相和沉积相中∑14PBDEs与4月份无显著差异(P 0. 05),但颗粒相中的∑14PBDEs显著低于4月份(P0.05).4、11月颗粒相中∑14PBDEs占海水中总含量(溶解相+颗粒相)的平均比例分别为83.9%和71.2%,表明PBDEs主要分配在颗粒相上.沉积物PBDEs含量与总有机碳呈极显著正相关关系(r0.9,P0.01).14种PBDEs中,BDE209是最主要的同系物,其次是BDE47.主成分分析表明,莱州湾PBDEs主要来源于商业十溴联苯醚的地表径流输入.莱州湾东部海水中五溴联苯醚和八溴联苯醚存在低生态风险,沉积物中五溴联苯醚具有中等生态风险.     

珠江表层沉积物中有机氯农药含量及分布

为研究珠江地区有机氯农药现阶段的污染水平,本研究于2009年采集珠江地区19个表层沉积物样品,利用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)检测了9种持久性有机污染物包括六六六、滴滴涕、六氯苯、灭蚁灵、七氯、异狄氏剂、九氯、氯丹和环氧七氯.其中六六六、滴滴涕和六氯苯的含量较高,分别为<0.001—1.98 ng.g-1(干重),<0.01—5.07 ng.g-1(干重)和<0.01—1.54 ng.g-1(干重).对六六六和滴滴涕组分研究发现,珠江地区的有机氯农药残留可能主要来自于历史残留.参照Long等给出的毒性评价标准对珠江采样区进行生态评价发现,滴滴涕类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险.     

珠江三角洲流域土壤多溴联苯醚(PBDEs)的分布及环境行为

用索式抽提、复合硅胶/氧化铝层析柱分离纯化、GC-MS分析方法分析了珠江三角洲流域土壤中10种多溴联苯醚(BDE-28、-47、-66、-99、-100、-153、-154、-138、-183、-209)在土壤中的质量分数和组成分布.∑9PBDEs(不包括BDE209)的质量分数从0.133 ng·g-1干物质量到3.81 ng·g-1干物质量,平均质量分数为1.02 ng·g-1干物质量,BDE-209的质量分数从2.38ng·g-1干物质量到66.6 ng·g-1干物质量,平均质量分数为13.8 ng·g-1干物质量,与欧洲背景土壤中PBDEs的质量分数水平相当.同系物的组成分布说明珠江三角洲土壤中多溴联苯醚的污染来源主要是五溴、八溴及十溴产品的使用.土壤中∑9PBDEs和各同系物的含量与土壤总有机碳(TOC)的含量呈现显著的正相关.有机碳均一化后BDEs单体含量的对数与其log Kow正相关(除-47,r2=0.89),表明土壤有机质的吸附决定着PBDEs在环境中的分布和迁移.     

喜马拉雅山区葇籽草和棘豆样品中PCBs、PBDEs和PCDD/Fs的分析

应用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)法分析了喜马拉雅山区海拔5000 m以上的葇籽草和棘豆样品中多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)和二噁英(PCDD/Fs)的含量.这两种植物样品中污染物含量与世界其它偏远地区的水平基本保持一致.其中PCBs的总含量在1.94—3.62 ng.g-1干重(dw)范围内,平均值为2.60 ng.g-1dw;PCB-28和PCB-52的浓度明显较高,约占7种指示性PCBs总量的90%以上.14种PBDEs的总浓度在83.3—142 pg.g-1dw之间,平均值为116 pg.g-1dw;除BDE-85、-138、-154,以及高溴代的BDE-190和BDE-209未检出外,其它9种单体均有不同程度的检出,且以低溴代的BDE-28为主,含量占45%以上.样品中PCDD/Fs基本上未检出.由于样品采集点位于喜马拉雅山人迹罕至的珠穆朗玛峰北坡地区,周围并无工业污染源,因此植物样品中PCBs及PBDEs可能是污染物发生大气长距离传输和生物富集的结果.     

用贻贝、牡蛎作为生物指示物监测渤海近岸水体中的丁基锡污染物

用贻贝和牡蛎作为生物指示物研究渤海近岸水体中丁基锡的污染现状.结果表明,丁基锡检出率达100%.总丁基锡浓度在23.4ng Sn·g-1至 162.4ng Sn·g-1 范围内,平均浓度为64.8ng Sn·g-1.在丁基锡化合物中三丁基锡为主要的污染物,表明我国继续使用含有三丁基锡的船舶防污涂料.贻贝和牡蛎对丁基锡化合物具有相似的富集能力.海产品中丁基锡的污染对人们的健康存在潜在的影响.     

北京市冬季道路沉积物中多环芳烃的污染特征和源解析

在北京城区四环以内采集了33个冬季道路沉积物样品,分析其中多环芳烃(PAHs)的含量、分布特征、来源和生态风险.结果表明,16种多环芳烃(PAHs)∑16PAHs的浓度范围为931.0—2668.7 ng·g~(-1)干重,平均浓度为1602.4 ng·g~(-1)干重,污染物的组成以4环和3环PAHs为主.通过LMW/HMW(低分子量与高分子量PAHs的比值)法、特征比值法和主成分分析法得出,道路沉积物中PAHs主要来自于煤、化石燃料的燃烧以及交通尾气的排放.由TEQBa P分析结果可知,33个采样点PAHs的∑16TEQBa P范围为58.2—324.4 ng·g-1干重,平均值为139.3 ng·g~(-1)干重;所有采样点的∑10TEQBa P范围为33.1—266.8 ng·g~(-1)干重,平均值为95.0 ng·g-1干重,均超过荷兰土壤的目标参考值,说明北京市冬季道路沉积物中PAHs存在潜在的生态风险;其中7种致癌性PAHs(Ba A、Chr、Bb F、Bk F、Ba P、IPY和DBA)的TEQBa P占∑16TEQBa P的96.1%—99.3%,平均值为98.5%,是∑16TEQBa P的主要贡献者,并且Ba P的贡献率最大.     

辽河沉积物中多环芳烃的污染水平与特征

测定了辽河干流15个沉积物样品中16种EPA优先控制多环芳烃的含量.结果表明,辽河沉积物中总PAHs含量介于27.8-1479 ng·g-1,平均值为285.5ng·g-1,其中蒽、菲、芴含量较高.特征化合物荧蒽/202与茚并[1,2,3,2cd]芘/276的比值表明辽河沉积物中的PAHs主要来源于燃烧产物.