硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

次灵敏线测定电镀污泥中高含量镍

对采用次灵敏线测定电镀污泥中高含量的镍进行了探讨。试验表明,在镍含量0．00～100．Omg／L时,镍含量与溶液吸光度呈线性关系。线性回归方程为Y=0．00436x＋0．006,相关系数y=0．9997。方法精密度RSD〈2．86％,加标回收率为93．7％～106％。同时校准曲线常温下放置,至少可稳定1a。     

硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒仪器参数条件优化及可靠性分析

结合水环境监测与评价工作的实际，研究水中硒测定方法（SL327．3-2005和GB／T5750．6—2006）。通过实验，全面分析了硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒的最佳适宜条件，并对仪器的参数及条件进行优化设置。该方法的检出限为0．0002mg／L，加标回收率为97．1％-105％，保证了检测数据准确性、精密性、代表性和方法的可靠性。     

β-环糊精对4种有机农药溶解度的影响

研究了β-环糊精(β-CD)对3种有机农药的增溶作用。结果表明，β-环糊精能够促进西维因、草枯醚、五氯酚的水溶性，并且相对增溶倍数随着β-环糊精溶液浓度的增加而增高(依次为西维因：St／So=0．1185Co 1．039；草枯醚：St／So=0．17C。 0．81；五氯酚：St／So=0．546Co 1．12)而对多菌灵的溶解度反而降低(y=-0．048x 1．00)。增溶作用主要是由于农药与β-环糊精形成包合物而引起的。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

中国几种土壤中的有机态硒及其分布特征

采用0.1mol/L NaOH-0.1mol/L Na_4P_2O_7浸提,活性碳分离技术研究了中国湿润半湿润地区几种土壤中有机态硒的化学特征.供试土壤有机态硒占全硒含量的百分数变幅为3.46％—59.86％,平均28.42％.影响有机硒含量的主要因素有全硒含量(r=0.8033)、有机碳含量(r=0.6618)、土壤交换性酸(r=0.6136)和pH(r=-0.5248)。土壤有机质的C/Se为0.58×10~6-42.93×10~6,平均为6.38×10~6.低硒环境土壤有机质的C/Se显著高于正常硒含量土壤.以平均计,胡敏酸结合态硒约占有机态硒的34％,富啡酸结合态硒占66％.缺硒土壤有机态硒中,胡敏酸结合态硒的比例一般都较高.     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便，快速，精密度好，准确度高，测定范围为5％～90％，相对标准偏差〈0．25％，加标回收率为96．5％～100．5％。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究

通过实例对原子荧光法测定海水中硒的不确定度进行评定。根据(JJF 1059-1999)《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了不确定度。测量不确定度的产生包括标准溶液的逐级稀释、工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能及取样体积。结果表明取样体积是导致该方法不确定度产生的主要影响因素,在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。当海水中硒的含量为1.99μg/L时,硒含量的扩展不确定度为0.40μg/L,置信水平为95%。     

酸性法测定高锰酸盐指数原理解析

解析了《水质高锰酸盐指数的测定》（GBll892—89）中采用酸性法测定高锰酸盐指数的实验原理及计算公式的推导。     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

水解酸化-厌氧-好氧法处理苯甲酸类化工废水研究

以某化工生产企业废水为例,介绍了水解酸化-厌氧-SBR工艺处理高浓度苯甲酸类生产废水的工程实例,该工程设计规模为70m^3／d,综合进水CODcr高达15000mg／L。实践表明,该工艺处理苯甲酸类废水是一种经济有效的处理方法。利用水解酸化对废水进行预处理,不仅有效地去除了77％的CODcr,还大幅提高了废水的可生化性,使BOD5／COD值由原水的0．33升高到O．54,提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理的负荷,并使最终出水CODcr小于500mg／L,出水可达《污水综合排放标准》（GB8978～1996）三级排放标准。     

高效液相色谱法测定桂花叶片中游离氨基酸浓度

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定桂花叶片中21种游离氨基酸的方法。样品超纯水超声提取,经阳离子交换树脂柱纯化,有效降低了色素、糖类等杂质对定量的影响,同时减轻了样品对液相色谱柱的损害。以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为衍生剂,Agilent Zorbax Eclipse-AAA色谱柱分离,梯度洗脱,荧光检测器检测,在19min内完成桂花叶片中21种氨基酸的分析,双内标法定量。结果 21种氨基酸线性关系、精密度、准确性、重现性良好。标准氨基酸的保留时间和峰面积平均相对标准偏差分别为0.14%和2.99%,加标回收率平均为91.09%。桂花叶片游离氨基酸中,含量最多的是谷氨酸,占总游离氨基酸的24%。本实验方法保证了氨基酸浓度定量的准确可靠性,可用于高等植物叶片中游离氨基酸浓度的测定。