固相微萃取技术的研究与应用现状

介绍了近年来国内外固相微萃取技术的研究现状，概述了该技术的原理，纤维种类、涂层及对液相，气相，固相母体中待测物的分析应用现状，并对其应用前景与发展方向做了初步探讨。     

有机磷阻燃剂生产废水预处理工艺研究

采用液膜萃取—酸析沉降—络合萃取组合工艺对有机磷阻燃剂生产废水进行预处理.最佳工艺条件为:液膜萃取时,液膜油相(表面活性剂与煤油的混合液)与内水相(H2SO4溶液)的体积比2∶1、乳化液膜与废水的体积比1∶8、废水pH 13.0,硫酸体积分数10％、煤油中表面活性剂质量浓度30 g/L、液膜萃取时间 15 min;酸析沉降时,废水pH l.0,酸析沉降时间30 min;络合萃取时,络合萃取剂(烷基叔胺N235与煤油的混合液)中烷基叔胺N235体积分数30％,络合萃取剂与废水的体积比1∶4,废水pH l.0,络合萃取时间30 min.在此最佳处理条件下,废水COD总去除率可达93％,吡啶去除率达99.9％以上,总磷去除率可达97％,BOD5/COD提高至0.32,有利于后续生化处理.     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

用钛白废酸制备氯化铁和硫酸

采用溶剂萃取与蒸发浓缩相结合的方法综合利用钛白废酸。实验结果表明:向钛白废酸中加入一定量的盐酸,用磷酸三丁酯(TBP)萃取Fe3 ,得到萃合物为HFeCl4.2TBP;在萃取相比(有机相与水相的体积比)与反萃取相比(水相与有机相的体积比)均为1的条件下,用2.53mol/L的TBP对c(Fe3 )=1.023mol/L、c(HCl)=4.53mol/L的试样进行连续5级逆流萃取与反萃取后,得到纯度高达99.88%、总产率达99.4%的氯化铁;萃余液经一次性蒸发浓缩,可得到质量分数80%以上的硫酸。     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

电子废弃物中持久性有机污染物分析检测方法的研究进展

针对目前电子废弃物中持久性有机污染物(POPs)尚未形成有效快速分析检测方法的问题,介绍了溶剂萃取、固相萃取、微波萃取和超临界流体萃取等POPs前处理技术的研究进展,总结了POPs的分析方法,如:气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱法、高分辨率气相色谱-高分辨质谱法等化学分析方法,以及生物传感器测定法、表面胞质团共振检测法、酶联免疫检测法等生物分析方法。分析了各方法的优劣,并提出了展望。     

大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水

以三辛胺为载体,煤油为膜溶剂,NaOH为反萃剂,采用大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水.考察了Cr(Ⅵ)迁移的影响因素,实验结果表明:在料液相进水Cr(Ⅵ)质量浓度为1043.6 mg/L、料液相进水pH为1.1、反萃相中NaOH质量分数为20％、液膜相体积为100 mL、液膜相中三辛胺体积分数为15％、反应时间为50 min的条件下,料液相出水Cr(Ⅵ)质量浓度为0.5 mg/L;萃取36批废水后Cr(Ⅵ)浓缩比可达94.2％.