固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

分子印迹固相萃取测定天然海水中的三苯甲烷类杀菌剂

分别以结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)为交联剂,本体聚合法合成了印迹聚合物。运用扫描电镜和紫外光谱法分别对聚合物进行表征和识别机理的探索;采用静态平衡吸附实验研究了聚合物的结合特征及其对底物的选择性;以印迹聚合物为填料制备固相萃取柱,结合高效液相色谱分析了三份天然海水样品。结果表明:模板分子与功能单体之间形成1∶1络合物,印迹聚合物中的特异性立体空穴对模板分子的吸附能力要明显高于非印迹聚合物;自制固相萃取柱能够从天然海水中选择性的分离富集三苯甲烷类杀菌剂,在一号水样中检出CV和MG,浓度分别为0.92 ng/mL和1.30 ng/mL,二号水样中检出CV,浓度为0.52 ng/mL。     

硅胶表面壬基酚印迹材料的制备及其固相萃取应用

采用表面分子印迹技术,以壬基酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过溶胶凝胶法在无定型硅胶表面合成了壬基酚分子印迹聚合物。通过扫描电镜和红外光谱表征证明成功在硅胶表面合成了表面印迹聚合物。对印迹聚合物吸附性能考察的结果表明,该印迹聚合物对壬基酚仅15 min左右达到吸附平衡,去除率达75.13%,具有明显的快速吸附性和良好的选择吸附性。与C18柱相比,该分子印迹聚合物为填料的固相萃取柱对纺织品中的壬基酚具有显著的选择性分离和富集的能力,对壬基酚的加标回收率为86.4%~95.3%,相对标准偏差为2.8%~4.9%,表现出较高的回收率和准确性。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

活性碳纤维对水中五氯酚的吸附性能研究

文章研究了活性碳纤维(ACFs)对水中五氯酚(PCP)的吸附行为、吸附条件及再生性能。结果表明,PCP在ACFs上的吸附容量较大,Langmuir及Freundlich等温线都能较好地反映其吸附行为;ACFs对水中分子和离子状态的PCP均可吸附,在最佳的静态吸附和动态吸附条件下,PCP去除率分别可以达到97%和99.8%;用0.01mol/L NaOH溶液进行再生,吸附量基本不变,五氯酚回收率可达90%以上。     

运用区室模型预测有机污染物在沉积物中的吸附行为

运用区室模型对菲和五氯酚(PCP)在8种沉积物中的吸附行为进行了研究.将吸附系统分为液相、固相可逆吸附相、固相不可逆吸附相3个区室.结果表明,8种沉积物对菲和PCP的吸附均表现出相似的变化趋势,即在吸附初期,液相浓度迅速下降,在约10d时开始趋于稳定,可逆吸附相浓度在前10d迅速上升,随后开始下降,不可逆吸附相在整个吸附过程中一直保持上升.沉积物对菲的不可逆吸附占总吸附量的比例比PCP大.用实验数据对模拟不可逆吸附量进行验证表明,模拟值比实验值偏低,可能是由于实验方法差异造成的.吸附态目标物甲醇提取率随吸附时间延长而降低,有机质含量较高的沉积物提取率较低.     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

高键合量苯基化MCM-41的合成及其吸附特质

采用正硅酸乙脂(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,用三甲氧基苯基硅烷(TMPS)作偶联剂,在碱性介质中合成苯基修饰MCM-41(Phenyl-MCM-41),对比研究了合成方法和脱模方式。结果表明,在分步合成法中,采用酸萃取脱模方式不仅可除去表面活性剂模板剂,而且MCM-41表面的Si-OH反应活性较高,有利于提高键合量;室温条件下,采用TEOS和TMPS共水解缩聚一步直接合成Phenyl-MCM-41,可进一步提高有机键合量,且高键合量的介孔复合体具有高的热稳定性和很强的疏水性。以Phenyl-MCM-41作为固相微萃取(SPME)的吸附涂层材料,与HPLC联用,考察了对水样中邻苯二甲酸酯的吸附分离性质及其在黄河水样中的分析应用,该法具有操作简单、吸附速度快、线性范围宽和灵敏度高的特点。     

发光分析及其在环境科学中的应用

发光分析是基于化学发光和生物发光而建立起来的一种新的分析技术。最近几年来,国外对这一技术的研究极为重视,并已成功地将其应用到海洋生物考察、临床生化检验、食品卫生监测及环境保护等许多领域。近年来,国内也有少数单位和学者开始重视对发光分析的研究,同时已有少量用于发光分析的仪器和试剂开始研制和生产。为了让发光分析技术尽快在我国获得应用和推广,本文就发光分析及其在环境科学中的应用作一慨述。      

硅藻精土技术处理生活污水

硅藻土处理城市污水技术是一项物化法污水处理技术,高效的改性硅藻土污水处理剂是该技术的关键,在此基础上配合合理的工艺流程和工艺设施,该技术可实现高效、稳定而又廉价地处理城市污水的目的.硅藻精土水处理技术具有投资少、占地小、运行费用低等特点,在污水处理行业逐渐得到广泛的应用.本文介绍了硅藻精土处理生活污水的工作原理,重点分析了硅藻精土处理污水工艺、与其他污水处理工艺的主要区别和投资大小的比较.由于这是一项新技术,在理论和实际工程应用上都还存在一些问题有待解决.     

城市受污染疏浚底泥特性与作绿地用土的可行性分析

受污染河道疏浚底泥消纳是上海市环境治理中面临的问题之一。中、轻度污染的疏浚底泥用作绿地用土是具有资源化价值的底泥消纳适用途径,为分析此途径的可行性。选择上海市典型中度污染河道底泥作了植物生长相关理化性质和重金属污染特性(总量、浸出液浓度、分级提取比例分布)分析,并据此讨论了此类(中、轻度污染)疏浚底泥的绿地利用可行性,分析结果表明,中度污染河道疏浚底泥的植物相关特性为：速效植物养分含量高,但阳离子交换容量低;总溶解盐含量高,但苏打盐和氯化钠含量低：重金属总量和浸出液重金属浓度低于国家农用污泥污染物控制标准和危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别限值,但Pb和Cd的可交换态比例较高(24％和62％)。底泥综合理化性质的分析结果：中度以下污染程度的上海市河道疏浚污泥具有作绿地用土必须的植物相容性,可用作绿地用土：但底泥的保肥能力较差,作绿地用土初期宜种植速生、需肥量大的植物,以控制植物养分流失;对于重金属、尤其是可交换态比例高的重金属溶出造成的环境影响,宜采用底泥施用量控制等手段对其不利影响进行防治。     

单级高速离心风机在350MW燃煤电厂烟气脱硫工艺节能改造中的应用

火力发电厂脱硫氧化风机常采用罗茨鼓风机,但其存在效率低、能耗高、噪声大的不足。单级高速离心鼓风机以其环保、高效、低噪等优势在市政水处理中得到大量应用,但在脱硫中很少使用。通过工艺对比和对单级高速离心鼓风机替代罗茨风机进行可行性分析并完成改造。改造后结果表明:单级高速离心鼓风机完全可替代脱硫罗茨风机,可实现节能,同时不改变脱硫石膏的品质,且可降低噪声水平。     

基于M-估计测定高氯化工废水COD_(Cr)

通过对照试验证明氯气校正可以去除高氯离子对CODCr测定的干扰。事实上,对于特定的高氯废水,实验发现CODCr与实际样品的Cl-含量相关。氯气校正测定的CODCr可用国标方法测定的CODCr和Cl-含量表示。分别以M估计和最小二乘建立了校准方程。进而,实验结果对于存在个别异常值的体系前者相对后者有所改善。     

甲烷作为反硝化气体碳源的研究进展

我国城市污水普遍存在碳氮比低的问题,在生物反硝化脱氮时常需外加碳源.以工业甲醇为外加碳源,不仅成本高,存在甲醇运输与贮存的安全性问题,而且出水中残留的甲醇还可能引起COD超标.而甲烷在一定条件下能够被甲烷氧化菌转化成甲醇等供反硝化菌利用的有机物,因而可作为一种新型的反硝化气体碳源.本文简述了国内外采用甲烷作为反硝化碳源...     

垃圾填埋场垂直防渗帷幕综合检测方法研究

以某城市垃圾填埋场防渗帷幕为研究对象,采用高密度电阻率法、孔间声波透射法以及孔内电视成像等手段,借助多元回归分析方法,探讨地球物理无损检测结合钻孔探测在垃圾填埋库区防渗帷幕实体检测中的适用性。研究表明:高密度电阻率法因其快速高效,可实现对防渗帷幕的全面探查,圈定疑似质量缺陷区域。在此基础上,孔间声波透射法和孔内电视成像因其直观准确,可进一步判定缺陷具体形态、位置等,缩小处理范围。该综合检测方法通过多尺度搭配、多参数印证,可实现对防渗帷幕不同检测范围和精度要求的有效检测。     

CSTR+UASB技术在养殖场沼气工程的应用

养殖场产生的粪污是有价值的可回收资源,采用CSTR和二次发酵技术相结合的工艺技术,对高TS的有机废水的处理具有较好的效果。经过处理,可实现废物的资源化利用,沼气燃烧的热量可用于对消化器的加温,保证设备在高寒地区的正常运行。沼渣、沼液可创造经济效益。该技术对高寒地区的沼气处理工程的应用具有推广意义,既创造了生态效率,又实现了经济效益。     

农业循环经济尝试及探讨

循环经济是一种新型经济发展模式,它具有广泛适用性和高度的综合性,它不但应用于工业领域,同样也适用于农业领域。建设资源循环型农业必然要注入循环经济的理念,使经济活动与自然生态系统的物质循环规律相吻合,从而实现工农业生产生态化。     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。