顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

气相色谱法测定水中氯苯系化合物

氯苯系列产品为基本的化工原料,广泛存在于染料、农药、塑料等工业部门的生产废水中,它们大多数都是著名的有毒有害物质,监测它们在废水和饮用水中的含量具有重要意义.     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.01～0.3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定.     

毛细管气相色谱法同时测定氯苯,硝基苯,硝基氯苯等

氯苯、硝基苯、硝基氯苯存在于多种工业废水中,排入水体后,可影响水的感官性状,并可通过呼吸道和皮肤进入人体,产生毒害作用引起神经系统、肝脏等疾病,被国家环保局列入“中国环境优先监测污染物黑名单”中,又同时作为“推荐近期实施的优先监测污染物”.采用气相色谱法分别分析氯苯或硝基苯的填充     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002~0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95 ℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.0%,两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响,吡啶会影响甲醇的测定。     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

气相色谱法测定水质苯系物

指出了气相色谱法测定水质苯系物存在的不足,提出用3％有机皂土－34＋2．5％邻苯二甲酸二壬酯混合涂渍的101坦体（60目－80目）不锈钢色谱柱分离苯系物,可在19min内分离水样中7种苯系物,对二甲苯与间二甲苯等难分离物质对可完全分离,改进后的样品前处理顶空装置操作简单、安全、可连续自动振荡,并且可以同时处理多个样品。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。