微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

碱融-电感耦合等离子体法测定大气颗粒物膜中铝、硅的含量研究

铝(Al)和硅(Si)作为颗粒物源分析的指示性元素,不易被酸消解出来,需采用碱融法进行前处理.样品膜于99.9％纯度银坩埚中灰化后用氢氧化钠融熔,酸溶液提取,将被测元素转化为可溶性盐.此种前处理方式可解决大气颗粒物滤膜中Al、Si易产生的溶解不完全等问题.当采样体积为150 m3,试样定容体积为50.0mL时,本方法所计算出的Al、Si元素的检出限分别为0.096 μg/m3、0.123 μg/m3,加标回收率在87.2％～105％之间,可以满足测定准确的需要,且设备简单,操作简便,适合批量样品的测定.     

连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法探讨

使用连续流动分析仪测定地表水中挥发酚,实验结果表明在测定地面水时,该方法线性关系良好,方法检出限为1.2μg/L,方法稳定性好,准确度和精密度高,加标回收率符合要求,分析速度快,适合大批量测定地表水中的挥发酚。同时探讨了该方法在实际样品分析工作中的一些应用问题,如基线的波动与稳定、高低浓度样品交叉测定的影响等,并提出了解决办法。     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

测汞仪测定固定污染源废气颗粒物中的总汞

选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

银系金属骨架化学物的制备及其性能研究

采用溶(水)剂热法制备银系金属骨架化合物材料,利用X-射线衍射分析化学组成,以罗丹明B和亚甲基蓝为模型污染物测定不同银含量样品的光催化降解性能,通过生长曲线、最小抑菌浓度和抑菌环测试抗菌性能。结果表明:制备的化合物材料纯度较高,无杂质; 0.2 g银系金属骨架化合物在可见光下的光催化活性最强,0.1 g金属骨架化合物对罗丹明B和亚甲基蓝溶液的降解率分别达到40%和82%;高浓度的化合物材料对大肠杆菌的抑制作用最强;在化合物浓度为62.50 mg/L的条件下,充足的反应时间可以完全抑制大肠杆菌生长。