超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

对土壤中多溴联苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.该方法测定PBDEs各单体的相关系数(R2)为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好.基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg.     

溴系阻燃剂生产厂周边土壤中多溴联苯醚的污染特征与源解析

采集了山东潍坊某溴系阻燃剂生产厂周边表层土壤样品,分析了土壤中14种多溴联苯醚(PBDEs)的含量、组成和分布特征,并进行了来源解析和致癌风险评价.结果表明,道路土壤中14种PBDEs总质量浓度(∑14PBDEs)为1513.56～6303.74 ng/g,平均值为3515.43 ng/g,农田土壤中∑14 PBDEs...     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。     

活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响.结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min.最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L.利...     

渤海湾潮间带表层和柱状沉积物中有机氯农药的沉积记录

测定了渤海湾潮间带表层和柱状沉积物样品中有机氯农药(OCPs)浓度,探讨了OCPs的垂直分布特征,结合柱状沉积物测年结果,研究了该区域OCPs的污染历史。结果表明,潮间带表层沉积物样品中OCPs为78.51～172.10 ng/g(以干质量计,下同),平均值为112.92 ng/g;六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、七氯的检出率和残留量均较高,其中HCHs为8.08～56.33 ng/g,平均值为26.35 ng/g;DDTs为5.18～45.02 ng/g,平均值为28.25 ng/g;七氯为10.15～77.16 ng/g,平均值为48.33 ng/g。该区域20世纪50年代开始使用OCPs,70年代达到最高峰。成分分析的结果表明,可能存在着DDTs类物质的输入。     

固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷

大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%～30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05～2.00、2.00～40.00μg/L时相关系数分别为0.9908～0.9997、0.9907～0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%～7.6%、1.9%～7.3%,最低检出限为0.005～0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。     

印染行业热定型机油烟废气检测方法研究

建立了粘胶基活性炭纤维吸附-正己烷萃取-紫外分光光度法检测热定型机油烟废气的方法,以印染厂实际热定型机油烟废气萃取液为标准油烟,在230 nm处测吸光度,绘制标准曲线,相关系数为0.999 7.实验结果表明,正己烷1次萃取率超过了90%,紫外分光光度法标准偏差为0.344～0.693,相对标准偏差在5%内,平均加标回收率为93%～98%,方法检出限为0.829 mg/L.粘胶基活性炭纤维耐高温,对0～100 mg/L的热定型机油烟废气的饱和吸附量为1.0～2.5 g/g.用Langmuir、Freundlich和DR方程对实验吸附等温线进行了拟合,低油烟浓度时Langmuir方程拟合较好,高浓度油烟时DR方程拟合较好.     

砷污染土壤柠檬酸萃取修复技术研究

伴随着砷工业的发展,含砷化学品引发的重大环境污染事故时有发生。一般砷污染事件发生后,土壤是其最直接的受害者,有必要寻找一种快速且行之有效的方法对砷污染土壤进行控制修复。针对此问题,通过实验探讨了柠檬酸萃取修复砷污染土壤的效果,研究了柠檬酸浓度、液土比、萃取时间及土壤共存离子对柠檬酸萃取砷的效果的影响,为砷污染土壤的治理提供依据。结果表明,柠檬酸是一种高效的砷萃取剂;随着柠檬酸浓度、液土比、萃取时间的增加,砷的萃取率均有所升高;当柠檬酸摩尔浓度为0.25 mol/L、液土比为20 mL/g、萃取时间为21 h时,柠檬酸对砷的萃取率达到最高值(70.58%);土壤中共存的PO43-、Zn2+、Fe2+,由于其竞争作用,能使柠檬酸对砷的萃取率降低。