影响地表水中总磷测定的因素探讨

总磷是评价水质的一项重要指标,现对样品中悬浮物(泥沙)含量、加酸保存样品保存时间与调节pH值对总磷测定的影响进行研究。结果表明,随着沉降时间的延长总磷测定值逐渐降低,加酸保存的样品总磷测定值随保存时间的延长而增高,且测定时是否调回中性对测定结果基本无影响。故进行地表水中总磷的测定需严格按照标准规定的样品采样过程控制采样沉降时间,加酸保存,24 h以内进行测定,测定时无需调回中性。     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析

地表水中总磷含量高低是评定水质优劣的一项重要指标,分析数据表明丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷含量较少;水样中总磷含量随着自然沉降时间的延长而逐渐降低.因此样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响地表水中总磷测定结果的一个主要原因之一.     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

地表水总磷测定中现场前处理方式及分析方法比对研究

针对目前地表水总磷测定中样品采集和分析过程普遍存在的技术问题,选取多泥沙河流(长江、黄河)、感潮河段(浙闽片区)、湖库(太湖流域) 3类典型水体的多个点位,以及代表一般河流(除多泥沙河流和感潮河段以外的河流)水体的点位为研究对象,探讨不同现场前处理方式和分析方法对总磷测定结果的影响。结果表明:现场前处理方式是影响总磷测定结果的主要因素,总磷浓度与浊度呈正相关。对于地表水采样,建议一般河流(沉降30 min后,浊度<50 NTU)采用沉降30 min的现场前处理方式,泥沙含量大的水体(沉降30 min后,浊度≥50 NTU)采用4000 r/min离心2 min的现场前处理方式,多藻类湖库水体采用63μm筛过滤的现场前处理方式。可通过浊度色度补偿消除实验室比色干扰。     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明,绘制工作曲线时可不进行消解处理;样品测定时可缩短消解时间;试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了 ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量.研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响.结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24 μg/L,磷元素在1.00～1 000 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 5,加标回收率为92％～103％.该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强.对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4％～50.9％.该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析.     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%~80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%~80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

三峡库区大宁河2010年春季水华特征

以大宁河春季水华期间调查数据为基础,运用数理统计分析手段,通过描述大宁河春季水华期藻类及主要理化因子分布特征,揭示出影响藻类生长的主要因子。结果表明:大宁河春季水华期水华河段水体氮、磷含量较高,总氮浓度为1.2～4.11mg/L,平均值为1.748mg/L,总磷浓度为0.027～0.615mg/L,氮磷比均值为17.5。春季水华藻类适宜的光照强度为1400～3800lx,水温为13.0～14.0℃时叶绿素a含量有最大增长,平均水温为13.4℃,藻密度与总氮、总磷、水温、DO、pH、浊度、高锰酸盐指数呈显著正相关关系,与透明度呈负相关关系。回水河段流速小于0.05m/s,流速是藻类生长最主要的限制因子。大宁河回水河段春季水华藻类分布较广,主要有甲藻门、绿藻门、硅藻门、隐藻门、蓝藻门、裸藻门和黄藻门7门28属,其中甲藻门分布最广,其次是绿藻门。春季水华优势种主要有甲藻门的拟多甲藻,绿藻门的衣藻、小球藻,硅藻门的直链藻,蓝藻门的色球藻等。     

三峡库区重庆段浮游藻类调查及水质评价

对三峡库区重庆段的浮游藻类的种类、种群密度和生物量进行了调查和分析,采用指示生物法和生物多样性指数法对三峡库区重庆段水体水质进行了评价。评价结果表明,三峡库区重庆段水体水质总体属轻度污染,并根据当地情况提出了保护水质的建议。     

三峡水库干流氮和磷含量的季节变化

三峡水库成库后对6个水平断面、4个垂直断面采样分析,对水体水质参数、不同化学形态N以及不同物理形态P的水平分布和垂直分布进行了研究。研究结果表明,成库后TP、NH3-N、NO2--N、NO3--N、IN含量范围分别在0.06～0.34、0.01～0.72、0.002～0.100、0.76～2.09、0.855～2.52 mg/L。TP分布为丰水期>平水期>枯水期,受悬浮物沉降的影响,TP在水库区域含量低于上游区。枯水期、平水期水体中TP以可溶解态为主,丰水期以颗粒态为主。NO2--N、NO3--N、IN含量均为平水期>枯水期>丰水期。水体中IN以NO3--N为主,占IN70%～90%。NO2--N比例最低,占IN3.5%以下。表明水体虽受成库影响流速减缓,但水体依然有较强的自净能力。垂直分布上,TP、IN在3个层次变化不显著,未出现分层现象。各采样站点TP、NO3--N、IN通量和流量有显著相关。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

三峡库区大宁河回水段水华暴发时空分布特征分析

对三峡库区一级支流大宁河巫山段2004年到2008年常规监测、水华期间加密监测以及单个测点水华垂线24小时监测数据进行了统计、分析及评价。结果发现,该河段水华暴发具有明显的时空分布特征,时间上,全年各月份均有出现,但主要集中在3～6月,占观测频次的79%;24小时内叶绿素a含量在下午16:00～18:00时间段内达到最大值;空间上,总体呈现出离入长江口越近暴发的频次越高,回水河湾较平直河道,宽阔河段较狭窄河段更重的趋势,主要集中在大宁河的开阔河段(小三峡三个峡谷之间及其上、下游开阔河段);24小时内水华垂线分布明显,0.5～5m的叶绿素a含量上层高于下层,水面下30m及以下区域叶绿素a含量变化不显著。     

三峡库区不同沉积土微生物多样性分析

三峡库区微生物的变化影响淡水生态系统功能的发挥及人类健康,为探究三峡库区万州段不同沉积土微生物群落的多样性,于2018年3月对万州二桥两岸不同土样进行微生物调查,采用烘干法和重铬酸钾容量法对沉积土理化性质进行分析,采用平板稀释涂布法分析可培养微生物的数量,使用16S rDNA基因测序和构建系统进化树对沉积土微生物的群落...