磷酸钕共沉淀选择性分离富集-原子吸收测定环境水样中痕量铅

研究提出了用磷酸钕(NdPO4)作为共沉淀捕集剂分离富集环境水样中的痕量Pb2 ,用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH、NdCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH为3.2时,20 mL水样中加入5 mg/L NdCl3 2 mL、0.5 mol/L H3PO4 3 mL条件下,铅的加标回收率为96.6%～104.2%,方法的检测限为5.7×10-3 mg/L,水体中常见碱金属、碱土金属离子及阴离子在一定范围内不影响测定.     

环境分析中的泡沫浮选分离法

环境分析中某些试样的被测成分其浓度水平很低,往往现有的分析手段难于直接测定,必须进行分离富集。在这种予处理方法中,泡沫浮选法已越来越引起人们的重视,特别是一些环境水样中痕量组分的富集,采用浮选分离法的研究工作已相当活跃。所谓泡沫浮选法,简单地说是在一定的条件下往试液中鼓入气泡,将欲分离富集的微量组分随气泡浮到液面,然后收集起来用于分析测定。这种分离方法在选矿上的应用已有悠久的历史,但它作为分析     

有机污染物树脂吸附后提取方法研究

使用高分子大网状吸附树脂分析水中有机污染物的第一步,是使水样通过吸附树脂柱或管进行吸附富集.这一工作主要是针对水中痕量有机污染物的分析测定工作。环境样品中,地下水体和以地面水为饮用水源水的水体中,有机化合物含量甚微,采用高分子大网状吸附树脂对水中痕量有机化合物,     

浮选技术在环境分析化学上的应用

存在于水溶液中的物质(离子、分子、胶体、悬浮物等)吸附在气泡上而选择性地浮选到溶液的表面的过程称作浮选.众所周知,用浮选法从矿石中富集有价值的矿物已有几十年的历史,但用作为无机痕量元素的分离和富集却是从1959年Sebba开始.目前已成功地用于污水处理、环境监测、水样中痕量元素的富集等.在分析化学上可分     

在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺

建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法。样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后,用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱,然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测。该方法可在11 min内自动完成对样品的富集、净化、进样和检测过程。当进样量为5 m L时,联苯胺在0.010~2.0μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.999,检出限为0.8 ng·L~(-1),实际水样的回收率为85%~104%。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏高等特点,可用于环境水体中痕量联苯胺的检测。     

流动注射荧光猝灭法测定环境水样中痕量磷

在硫酸溶液中，P(Ⅴ)与钼酸盐、钒酸盐生成磷钼钒杂多酸，使罗丹明6G荧光猝灭，据此建立了测定痕量磷的流动注射荧光猝灭方法。方法的测定范围为2～90μg／L,进样频率为35样/h。采用本法测定环境水样中痕量磷，结果令人满意。     

改进分光光度法测Ni以规避大量干扰离子

为测定含大量干扰离子的水样中镍的浓度,提出一种改进的分光光度法。即以多种物质的吸光曲线回归方程,将实时测得的水样吸光度分解成多种物质的吸光度,利用多元一次方程进行求解并计算出浓度的方法。新方法在不进行修正时,对含Cr6+干扰的水样Ni2+测定的结果,误差较小。多组分的水样测量吸光度误差较大,通过引入修正系数修正后误差大幅下降。方法中Ni2+、Fe3+的吸光度与显色时间基本无关;而对于Mn2+、Cu2+和Cr6+,显色时间应控制在0.5～2.5 min内或10 min外,以保证测得吸光度值的稳定与准确。对组成不同的含Mn2+和Fe3+水样测得的Ni2+浓度分析,变异系数(CV)4.74%,检出限为0.275 mg/L,精确度和精密度较好。同时,这种规避方法还具有其他作用,可以在分析组分的同时粗略算出含量。     

催化荧光法测定环境水样中痕量铬(VI)

研究了在HAC－NaAC介质中,痕量铬（VI）催化过氧化氢氧化罗丹明6G的褪色反应及其动力学条件,建立了催化荧光测定痕量铬（VI）的新方法。催化反应在沸水浴中进行15min,为假零级反应。方法的检出限为2．1×10－9g／mL,线性范围为0．2～2．5μg／25mL。将该法用于环境水样中痕量铬（VI）的测定,结果良好。     

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法--双水相气浮浮选光度法,使其处理环境水样中痕量土霉紊(OTC)残留物,研究了其工作原理,并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证.利用自制的双水相气浮浮选装置,选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10%的NaCl溶液作分相剂,NaOH溶液调节pH,将Cu2+与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相,实现OTC与水样分离.浮选完毕后,经紫外-可见分光光度法分析,线性回归方程为A=1.532×105c+0.1230(其中:A为有机相的吸光度;c为水样的OTC摩尔浓度,mol/L),相关系数为0.9998,该方法的线性范围为4.8×10-7～7.3×10-5 mol/L,OTC加标回收率为99.5%～100.1%.     

饮用水中异嗅物质-土臭素及二甲基异冰片的测定方法

导致饮用水土霉味的常见物质为土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB),此两种物质通常在原水及饮用水中痕量存在,浓度低于几百ng/L.总结了用感官分析法和仪器分析法测定痕量GSM和2-MIB.对液液萃取、固相萃取、固相微萃取及各种衍生水样预处理方法进行了对比,评价了各种方法的优劣,并对异嗅物质分析方法的发展提出了展望.     

混合质电镀污泥中金属分离富集与分质回收研究

对混合质电镀污泥进行了湿法分离和金属回收研究,拟采用硫化分离富集—分质回收的工艺路线实现重金属的全组元回收。结果表明,在常温下采用分段硫化可以实现电镀污泥中Cu、Ni、Zn、Cr的分离与富集,在控制pH为3.8时,浸出液中Cu、Ni、Zn的硫化沉淀率均大于98%,Cu、Ni、Zn与Fe、Cr取得了较好的分离,在pH为4.1时,Cr与Fe取得了较好的分离效果,Fe的硫化沉淀率达到了93.35%,Cr最终在铬泥中得到富集;富集了Cu、Ni、Zn的硫化渣和富集了Cr的铬泥容易实现金属的分质回收;对重金属含量较低的混合质电镀污泥,采用硫化分离富集—分质回收的工艺是可行的,可将Cu、Ni、Zn、Cr等重金属予以全组元回收,同时处理后废渣可作为一般工业固废进行处理。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

聚醚酰亚胺功能化磁性纳米微球吸附富集及测定水中痕量镉

利用聚醚酰亚胺修饰纳米磁性微球,制备了一种磁性纳米吸附材料,将其作为固相萃取吸附剂用于富集水体中的痕量镉Cd(Ⅱ)离子,并通过等离子电感耦合发射光谱法测定。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FIIR)和热重分析仪(TGA)对材料进行了表征,并考察了吸附剂对Cd(Ⅱ)离子的吸附性能,研究了溶液pH值、吸附时间、饱和吸附量、干扰离子、洗脱条件等因素对吸附性能的影响。结果表明,当水样的pH值为5时,振荡吸附15 min达到平衡,饱和吸附容量为5.61 mg/g。吸附在磁性纳米材料上的Cd(Ⅱ)离子可用5 m L 1.0 mol/L盐酸溶液完全洗脱,然后用等离子电感耦合发射光谱法测定此洗脱液中Cd(Ⅱ)离子的含量。将该方法用于环境水样中痕量Cd(Ⅱ)离子的吸附富集和测定,加标回收率在95.3%~97.8%之间。     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

用负载于硅胶的1-亚硝基-2-萘酚预富集天然水中的钴(Ⅱ)

本文用固体螯合剂——负载于硅胶的1-亚硝基-2-萘酚——为预富集天然水样中的钴(Ⅱ)提供了一种快速且高选择性的方法,在pH>3和流速11/hr时,钴(Ⅱ)被定量地留存在螯合硅胶柱上。然后,钴可用冰醋酸或丙酮和盐酸的混合液(9:1 v/v)从柱上洗提,并用原子吸收分光光度法测定。当2.5升海水通过柱时,其富集数可达100。     

巯基棉纤维稳定性的研究

近年来,巯基棉粳集分离技术已在我国环境监测、冶金地质、海洋调查、食品检验等方面的二十余种痕量和超痕量元素分析中采用.显示了它富集倍数大、吸附效率高、分离效果好、应用范围广,且制备简     

浅层地下水重金属元素的富集特征研究

以淮南市浅层地下水为研究对象,采集并测试了130个水样中Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd和M等元素的含量及相关指标.通过分析pH与重金属的相关性,得出了重金属在水中的富集特征,即VFe＞VCu＞VZn＞VPb＞VMn.利用主成分对7种重金属进行分类并分析其富集成因,最后将测试结果与土壤重金属含量相比较,确定了重金属元...     

流动注射氢化物发生法测定水样中痕量砷

报道了用Ｌ－半胱氨酸为预还原剂在低酸度条件下将Ａｓ还原为Ａｓ,用流动注射氢化物发生法测定水样中痕量砷的ＦＩ－ＨＧＡＡＳ法。该方法可用于测定各种不同水体中痕量砷。     

痕量六价铬的富集和分离

本人用氯代十六烷基吡啶(即CTC)富集、测定六价铬取得了较好效果。实验证明,CTC完全可以用于痕量六价铬的富集、分离,并以二苯碳酰二肼分光比色测定。现将实验结果介绍如下,并对富集机理进行初步探讨。