空气和废气中10种醛酮污染物的高效液相色谱测定

报道了以2,4-二硝基苯肼酸性饱和液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物以高效液相色谱分析。本法预处理回收率为90%～110%,最低检则限为1～5ng,线性工作范围为5～300 ng。可测定空气和车间空气中的10种醛和酮类污染物。      

Analysis of vapor phase organics in air of Beijing, Langfang and Tianjin by capillary GC and GC/MS

The vapor phase organics (VPOs) in the air of Beijing, Langfang and Tianjin were detected by a capillary gas chromatography and GC/MS during the winter and the summer separately. The tentatively identified compounds include alkanes, cyclic hydrocarbons, alkenes, aromatics, acids, alcohols, aldehydes, ketones, esters, halocarbons and so on. The numbers of VPOs found are 118 in Beijing, 83 in Lang-fang and 65 in Tianjin in the winter, and 56, 39 and 72 in the summer respectively. Based on the data of some representative compounds determined quantitatively by GC and GC/MS, a profile of organic pollution in the air of the three cities is presented.     

气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯,以二硫化碳作为洗脱剂,使用毛细管柱气相色谱法进行测定,相对偏差小于5%,方法的回收率为97%.相关系数为0.999 4,当采集体积为20 L、进样量为1 μL时,最低检出限为0.01 mg/m3.该法也适合污染源排放邻二氟苯废气的测定.      

长江水体氯化过程中强致突变物前驱物的筛选

ＭＸ「３－氯－４－（二氯甲基）－５－羟基－２（５Ｈ）－呋喃酮」是饮用水液氯消毒中产生的一种具有强致突变性的副产物,利用一系列ＸＡＤ吸附树脂和大孔离子交换树脂将长江水中的溶解态有机物分离为溶解态腐殖酸类,憎水弱酸类,憎水碱类,憎水中性物类,亲水酸类,亲水碱类６种组分,分别对不同组分的有机物进行氯化处理,用ＧＣ／ＭＳ选择离子峰面积法测定产物中的ＭＸ。     

ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质表征

为确定某ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质,特别是特征有机物种类,采用吹扫捕集、静态顶空、固相萃取、固相微萃取和液液萃取等预处理方法与GC/MS(气相色谱/质谱)联用,定性检测出该工段废水中含有16种挥发、半挥发性有机物,主要包括烯烃、苯系物、有机腈、多环芳烃、醚、醇和胺. 废水ρ(SS)(SS为悬浮物)为540.31 mg/L;SS粒径主要分布在0.10~5.00 μm之间,可吸附水中4.83%~33.21%的对二甲苯、乙苯、苯乙烯和1,5-环辛二烯等有机物. 与生活污水不同,该工段废水三维荧光光谱图的荧光区域集中在λ_Ex/λ_Em(激发波长/发射波长)=205~285 nm/310~360 nm范围内,主要包括λ_Ex/λ_Em为285 nm/350 nm、260 nm/310 nm、225 nm/345 nm、210 nm/315 nm、230 nm/360 nm的5个荧光峰,由甲苯、靛蓝、苯乙烯、脱氢松香酸、芴、菲等苯系物和多环芳烃类有机物引起. 废水在200~250 nm之间有较强紫外吸收峰,主要由1,3-丁二烯、苯甲醛、苯乙酮、4-苯基-1-环己烯等共轭二烯、不饱和醛、酮和苯系物等有机物引起.      

甲醇燃料发动机排气中的亚硝酸甲酯和硝酸甲酯的分析

为了测定使用甲醇燃料的发动机排气里的亚硝酸甲酯(MeONO)和硝酸甲酯(MeONO_2)含量,建立了色谱分析方法。本方法的最小检测限MeONO为20ppb,MeONO_2为50ppb。对自制的MeONO和MeONO_2进行了质谱鉴定,并对所制备的一定浓度的样品进行了稳定性考察。应用本方法测定了甲醇机排气中的MeONO含量为5ppm—250ppm,MeONO_2含量为<50ppb。     

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定饮用水源水中48种VOCs

采用程序升温吹扫捕集——气相色谱质谱联用法测定饮用水源水中48种挥发性有机物VOCs,得到各VOCs水样平均加标回收率为94%～97%,相对标准偏差为0.10%～4.7%,方法具有较好的准确度,精密度和低检出限。并且结果表明,目标VOCs在0.02μg/ml～0.5μg/ml浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。该方法步骤少,操作简便、选择余地大,综合考虑分析速度、成本等因素,能保证数据质量,方法易于推广,应用范围广。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

典型地下水浅埋区加油站渗漏污染潜势分析及高潜势验证

地下水浅埋区的加油站油品渗漏可直接对土壤和地下水造成污染. 基于层次分析法对上海市黄浦江上游地区、崇明岛以及长兴岛内的119家加油站进行渗漏污染潜势分析,计算各加油站的LPV(leaking potential value,污染潜势值),并用四分法将119个加油站按LPV分为4个评价等级,有9个加油站LPV很高,3.60≤LPV＜4.07;49个加油站LPV较高,3.18≤LPV＜3.60;47个加油站LPV一般,2.73≤LPV＜3.18;14个加油站LPV较低,2.28≤LPV＜2.73. 针对2个LPV较高的已歇业加油站开展现场打井监测与取样分析.结果表明,这2个加油站的潜水层均出现油品渗漏污染,其中加油岛、管线区以及储油罐区是加油站渗漏污染重灾区,土壤中污染物以苯系物、萘以及总石油烃为主,总石油烃检出率达到71.4%~88.9%;地下水中污染物以总石油烃和MTBE(methyl tert-butyl ether,甲基叔丁基醚)为主,总石油烃检出率达到80.0%~100.0%,MTBE检出率达到33.3%~71.4%,对地下水源污染风险较大.      

驯化筛选微生物对油制气废水的降解特性

从5个菌源分离到的16株菌中筛选出S－2、Y－3和XH－3为优势菌种,分别用它们及其混合菌M－3研究对油制气废水的降解,60h之后CODcr的去除率为38．4％－44．0％,酚类化合物的去除率为95．4％－97．0％,芳烃类化合物的去除率为47．1％－53．7％,但氨氮的去除率只有14．0％－17．6％。采用GC／MS分析了处理前后废水中的芳烃类化合物,所筛选的微生物对芳环数≤3的芳烃类化合物降解能力强,还可去除一定量芳环数为4－6的芳烃类化合物。加入共代谢基质葡萄糖,可使CODcr、氨氮及可萃取有机物的去除率分别提高13．1％－22．9％、18．4％－22．7％及13．1％－18．1％;加入乙醇,可使CODcr、氨氮及可萃取有机物的去除率分别提高12．5％－21．2％、29．7％－42．2％及6．7％－7．7％。废水中芳烃类化合物的总去除率分别比无葡萄糖和无乙醇时提高了17．7％－21．7％和15．4％－21．2％。所筛选驯化的菌种有效地提高了油制气废水的降解效率。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

Determination of polychlorinated biphenyl congeners in environmental samples

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｃｏｎｇｅｎｅｒｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ￥ＣｈｕＳｈａｏｇａｎｇ；ＹａｎｇＣｈｕｎ；ＸｕＸｉａｏｂａｉ（ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｃｏ－Ｅｎｖ...     

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

水溶性吸收剂对甲苯废气的吸收性能

液体吸收法应用于处理工业有机废气涉及到2个关键因素,即吸收剂的选择与吸收液的再生处理. 选择8种水溶性吸收剂——2种氟碳表面活性剂(FSO100和FSN100)、2种非离子表面活性剂〔TW80(吐温80)和SP20(斯盘20)〕、2种阴离子表面活性剂〔脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AEC)〕及2种类表面活性剂〔β-CD(β-环糊精)和SA(乙酸钠), 对模拟甲苯废气进行了动力学吸收试验,研究吸收性能和加热蒸馏法对甲苯回收与吸收剂溶液再生的可行性. 结果表明:吸收剂类型是影响甲苯吸收能力的最主要因素. 2种氟碳表面活性剂吸收液的甲苯吸收能力最强,其次是SP20与AES,而其他4种吸收剂溶液对甲苯的吸收能力很弱. 上述3类吸收剂对甲苯的初始去除率分别为80%～90%、75%左右与60%～70%,甲苯饱和吸收浓度(以w计)分别为0.58～3.45、0.38～1.44与0.14～1.01 mg/g. 除TW80吸收液热稳定性差、不宜采用加热蒸馏方法再生外, 其他吸收剂溶液经5次重复使用,甲苯回收率可达70%～85%,并能保持其原有吸收性能. 甲苯分配系数计算结果表明,FSO100和FSN100分别为0.41、0.62, SP20和AES分别为0.76、0.95, 其他4种吸收剂溶液在1.12～3.54之间;甲苯分配系数与饱和吸收浓度呈负相关、与体积传质系数呈正相关. 因此,2种氟碳表面活性剂吸收液对甲苯的吸收能力强,加热蒸馏法回收甲苯与再生吸收液具有经济性,用于处理甲苯废气具有广泛的应用前景.      

电子鼻检测污染土壤中挥发性氯代烃的适用性研究

开发了一套以光离子化传感器（PID）为核心的电子鼻系统,用于污染土壤中挥发性氯代烃的快速检测.用气相色谱（GC）分析评价了预处理管对苯系物等干扰物质的去除效果;用标准气体发生装置发生不同浓度的四氯乙烯和三氯乙烯气体,比较评价了电子鼻与GC检测结果的吻合程度及测试重现性.在此基础上,选取我国长三角地区三类典型水稻土进行模拟污染土壤的通风净化实验,评价了电子鼻系统用于实时监测挥发性氯代烯烃污染土壤修复进程的可行性.结果表明：①采用RAE-SEP卤代烃分离管进行预处理,甲苯、乙苯等苯系干扰物的去除率可达80%～97%,而四氯乙烯和三氯乙烯等挥发性氯代烃的选择性透过率高于90%;②电子鼻对不同浓度四氯乙烯和三氯乙烯气体的定量检测结果与GC结果相近,线性拟合斜率为1.012,相关系数R2〉0.99;③电子鼻对三类典型土壤通气脱附过程中污染物浓度的变化趋势的实时监测结果与GC检测结果基本一致,判定系数R2〉0.99（n=47）.因此,该电子鼻系统有望用于挥发性氯代烯烃污染土壤的快速检测,提高污染场地的风险评估和修复效率.