污水样品中NO2-N测定时色度混浊的去除

Al( OH) 3 悬浮液 (按标准方法配制 )与Na OH( 2 5% ) Zn SO4( 1 0 % )两种方法去浊效果好 ,特别是 Na OH Zn SO4可达 1 0 0 %去浊能力。活性炭方法去色能力可达 1 0 0 %。如果采用Na OH Zn SO4 活性炭 ( 0 .2 ml 1 .0 ml 0 .5g)方法则既可脱色又可去浊 ,是测定有色混浊水样的行之有效的方法 ,回收率可达 1 0 2 %。注意事项 :1增加 Al( OH) 3 和活性炭用量 ,在絮凝过滤中 ,NO2 - N易造成滞留现象 ,测定结果偏低 ,回收率仅 85%。 2 Al( OH ) 3 加入量不宜过多 ,每1 0 0 ml水样加 2 ml为宜。污水样品中NO_2-N测定时色度混…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯

使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样可获得 0 .5 μg/ L的检测下限。方法的精密度优于 4 % ,回收率大于 95 %。     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

C18键合相吸附富集水中痕量苯系物

固相萃取条件 :C18富集小柱先用 5 ml二氯甲烷活化 ,弃去流出液 ,再依次通过 5 ml甲醇和5 ml水 ,在柱子被抽空前接上盛有 2 0 0 ml水样的储样器 ,以 5 ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后 ,用 5 ml蒸馏水清洗柱床 ,用吸耳球吹干柱床 ,最后用 5 ml二氯甲烷洗脱被分析组分 ,取 1 μl进行气相 -质谱分析。 2色谱条件 :GC:进样口温度 2 5 0℃ ,柱温 75℃ ,柱压 60 .4k Pa,柱流量1 .0 ml/min,载气为高纯氦气 ,分流比 1 0∶ 1 ;MS:电离方式 EI源 ,电子能源 70 ev,接口及离子源温度为 2 5 0℃ ,质量范围 m /z33- 5 5 0。 3C18柱活化时浸泡 1 2…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

便携式分光光度计测定水中总磷

采用螺旋口瓶盖密封消解 -便携式分光光度计建立了环境水样中总磷的分析方法。该法与 GB1 1 893 89(过硫酸钾 -钼蓝法 )方法有良好的可比性。分析结果具有良好的准确性与重现性 ,方法对标准样品的准确度在 98%以上 ,检出限为 0 0 2 2 mg L,变异系数在 0 6 %～ 2 4 %之间 ;实际水样的测试结果与 GB1 1 893-89法的偏差为 2 %～ 4 % ;工业废水的加标回收率为 1 0 2 %～ 1 0 5 %。该方法可应用于污染源的抽查和突发性水环境污染事故的现场监测。     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

原子吸收分光光度法测定水、废水中铁和锰

本文选用了四种方法对水样的预处理进行了比较试验。提出了将水样用硝酸氧化后,用(1+1)盐酸3ml溶解残渣,并以盐酸作介质进行测定的预处理方法。