用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

本文用氢氧化钠 抗坏血酸 EDTA溶液作为底液,用圆盘银电极阴极溶出伏安法直接测定污染水源中的硫化物,测定下限可达0.002μg/ml。文中试验了测定条件、底液和杂质离子的影响,并做了不同类型水中硫化物的回收实验,证明本方法有很高的灵敏度和较好的准确度,测定迅速,适用范围广泛。     

在线富集配合高效液相色谱串联质谱法分析水中的除草剂

建立了一种采用在线富集（online SPE）配合高效液相色谱串联质谱法（LC-MS-MS）快速分析水中除草剂残留的方法.测定了水中的草甘膦、溴氰菊酯、呋喃丹、阿特拉津、灭草松及2,4-D等6种化合物.该方法采用一个两位十通阀方便地实现大体积上样富集与梯度顺序洗脱的切换.6种化合物于20 min内完全分离,线性及重现性良好.在进样900μL时各种化合物的检出限均低于国家标准要求的限量,结果令人满意.     

酸化—吹气—吸收法测定水及废水中的硫化物

本文设计了硫化物测定的酸化－吹气－吸收装置，验证了装置对硫化的回收效果，对硫化物标准溶液的配制及其稳定性进行了研究，对分析条件进行了最佳选择，建立了亚甲基监光度法测定硫化物的分析方法，并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０．００５ｍｇＳ＾２－／ｌ，线性范围为０．００５－０．７００ｍｇＳ＾２－／ｌ，可应用于水和废水样品中微量硫化物的测定。     

饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析

本文研究了一次进样同时测定饮用水中包括消毒副产物 (BrO_3~-,ClO_3~-)在内的九种阴离子的离子色谱法条件,相对标准偏差小于2.7％,样品测定的回收率在95％—103％。     

Agilent AA240FS火焰原子吸收法快速测定饮用水及水源水中低含量Cu、Mn、Fe、Zn

采用Agilent特有的快速序列式原子吸收AA240FS实现一次进样,顺序测定生活饮用水及水源水中低浓度的Cu、Mn、Fe、Zn等元素,相关系数均大于0.999,方法检出限依次为0.001、0.002、0.010、0.002 mg.L-1;样品中加入几十个μg.L-1的各元素,大多数测定结果 RSD<1%,且回收率在99%—119%之间,完全满足饮用水及水源水中高、低浓度Cu、Mn、Fe、Zn元素的直接测定.     

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

一种测定水中总磷的简易方法

我们根据日本1983年公布的水中总磷测定方法以及Junko Ebiua等人创立的“用过硫酸盐氧化的方法同时测定水中的总氮和总磷”的方法介绍,结合具体情况和条件,通过大量的实验,得出了一种能适应大批量采样分析的测定水中总磷的方法。通过与其它方法的对比,认为本方法具有以下最基本的两大优点:其一,由于样品的加热分解操作是在120℃的高压消毒器中进行,因而操作简易、省时省力。并且一次能处理较多的样品。使用25毫升     

无色硫细菌氧化SRB还原硫酸盐产物硫化氢生成单质硫

以人工合成含硫化物废水作为进水 ,采用以陶粒为填料、小试规模的逆流式和顺流式好氧CSB(无色硫细菌 )生物膜反应器 ,在常温 ( 1 7℃～2 2℃ )、HRT为 2 6min、进水pH为 7.0和对反应器中pH不进行控制的条件下 ,研究了利用CSB将水中硫化物转化成单质硫的可行性及条件。实验表明 :为达到硫的最大回收率 ,在硫化物低负荷(NS <6 .1kg/ (m3 ·d) )时建议采用顺流式 ,高负荷 (NS>6 .1kg/ (m3 ·d) )时采用逆流式 ;反应器内的最佳DO值与进水硫化物容积负荷呈线性关系 ,出水pH值和出水pH值的升高值与硫的回收率呈线性关系。此外还研究了反冲洗对生物脱硫效果的影响及尾气中H2 S的生物去除     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

南黄海沉积物间隙水中重金属(Fe,Mn,Cu,Co,Ni)的地球化学特征

本文主要研究了南黄海(32°N)沉积物间隙水中的Fe,Mn,Cu,Co,Ni与其硫化物及粘土矿物间的关系,结果表明:间隙水中的Mn~(2+),Cu~(2+)硫化物趋向于沉淀,Co~(2+),Ni~(2+)硫化物趋向于溶解,Fe~(2+)则有其硫化物的溶解-沉淀控制,Mn~(2+),Cu~(2+)还有其他体系和硫化物体系共同控制其浓度,间隙水中的Fe~(2+)可被蒙脱石吸附,Mn~(2+)被绿泥石吸附,Ca~(2+),Ni~(2+)被蒙脱石、绿泥石吸附,Co~(2+)被绿泥石、蒙脱石吸附,Fe~(2+),Mn~(2+)对粘土矿物吸附剂的专属性要求远比Cu~(2+),Co~(2地+),Ni~(2+)高,蒙脱石是南黄海沉积物中最重要的阳离子吸附剂,绿泥石次之。     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

铬(Ⅲ)的特效化学发光测定法

本文用自制的化学发光测试仪研究了Cr(Ⅲ)催化鲁米诺-H_2O_2化学发光反应的条件及影响因素,并详细研究了铁、钴干扰的消除问题。实验表明,大浓度的EDTA不影响铬的测定,且可消除铁(Ⅲ,Ⅱ)和钴的干扰,大大提高了方法的选择性,从而建立了一种简便快速的化学发光测定水中痕量铬(Ⅲ)的方法,用于天然水样的分析,测定结果的变动系数均小于3.4％,回收率介于90—108％之间,Cr(Ⅲ)的检出限为0.008ppb,线性范围为4×10~(-10)—1×10~(-6)M。自制的化学发光测试仪经实验证明性能良好。     

用电化学检测器离子色谱法测定水中的氰化物和硫化物

本文试用电化学检测的离子色谱法分析地面水和污水中痕量的氰化物和硫化物并与相应的化学法对佣,查明了氯离子对氰化物测定的干扰情况,提出适宜的消除方法。本法较之常规的化学法快速、灵敏,氰化物和硫化物的检测下限分别可达2PPb和60PPb。     

气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.     

水中多环芳烃的毛细管气相色谱分析

水中多环芳烃类化合物经GDX-502树脂提取、富集后,在改进的提取器上用100ml二氯甲烷回流洗脱,浓缩后用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。采用不分流进样技术以提高方法的灵敏度。方法适用于饮用水、地表水中多环芳烃的分析,操作简便。     

饮用水中9种卤乙酸的同时测定方法

建立了一种能够同时测定饮用水中9种卤乙酸的气相色谱方法.研究了前处理过程中不同实验条件对卤乙酸回收率的影响,通过简化前处理方法,优化色谱操作条件,提高了卤乙酸的回收率,降低了方法检测限,9种目标化合物的线性相关度均在0.99以上,回收率保持在88%-109%之间,能够满足美国环保局和中国生活饮用水卫生标准水质监测分析的...     

采用一台气相色谱系统检测水质标准中四类有机化合物

本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00μg·L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5%.同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97%—3.7%,回收率范围为89.5%—104.9%.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45%—2.94%,回收率范围为90.4%—98.8%.     

气相色谱—表面发射光焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的ＧＣ－ＦＰＤ系统用于有机锡和有机锗的形态分析，在最佳测定条件下，使用ＨＰ－１毛细管色谱柱和柱减法是样方法，成功地分离了九种有机锡化俣物和四种有机锗化合物，分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论，并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物。     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

SPME arrow测定生活饮用水中的半挥发性有机物

本方法采用赛默飞世尔科技Triplus RSH前处理样品平台Trace 1300 ISQ,选择RSH的SPME Arrow测定水中半挥发性有机物(SVOC),进行了不同材质萃取头的比较、普通SPME fiber与SPME Arrow的比较、不同萃取时间的比较、不同解析时间的比较,最终得出最佳水质中测定SVOC的方法.该方法重现性好,满足水质分析的要求.本方法在一定程序上有效减少了样品前处理,提高了分析方法的灵敏度,是一种高效的测定水中SVOC的分析方法.