哈希比色法与重铬酸盐法测定水中COD的对比分析

文章通过空白、标准样品、实际样品测定实验及色度影响实验,对两种COD测定方法进行比对,验证方法的准确度和精确度。结果表明:哈希比色法在测定色度小的水样时,多次测定均值与重铬酸盐法测定结果相差不大;测定色度较大水样时,可以利用色度与测定结果偏差的相关性进行结果修正。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间,利用哈希(HACH)仪器开发了测定0¹ 000mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验,自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂,消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂,而且样品消解时间由原来的2h缩短至35min,特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时,能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明,采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比,数据无显著差异,测定结果可靠。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

银盐沉淀重铬酸盐法测定高氯低化学需氧量(COD_(Cr))的方法探讨

当氯化物浓度较高而化学需氧量(COD_(Cr))浓度很低时,用环境标准氯气校正法(HJ/T70-2001)测定,检出限太高,达不到地表水评价要求;稀释样品后用环境标准重铬酸盐法(HJ 828-2017)测定,化学需氧量(COD_(Cr))值太低,导致无法准确测定。如何准确测定高氯低COD_(Cr)值,是环境监测工作中的一项重要任务。本文就这一难题进行方法研究改进,并与环境标准重铬酸盐法(HJ 828-2017)进行了比较,结果准确度更高。     

重量法测定水中悬浮物主要影响因素探讨

文章以悬浮物测定的国家标准GB 11901—89《水质悬浮物的测定重量法》为基础,加入水质浊度的概念展开了实验,结合玉门油田工业废水水样,讨论了过滤材料及其冲洗前处理(冲洗法)、水样放置时间、取样体积和浊度对悬浮物测定结果的影响。实验结果表明,在可接受误差范围内且考虑节约因素,选用滤纸进行测定;对预估测定结果偏小的水样应进行滤纸或滤膜冲洗前处理,对预估测定结果偏大的水样选用未冲洗滤纸或滤膜进行测定;水样放置时间要严格控制;取样体积直接影响悬浮物结果,对预估测定结果偏小的水样在不影响操作的情况下应尽量增大测量体积,保证结果精确性;浊度会影响测定结果,但效果微小,一般不考虑。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定环境水样中总磷的干扰及消除

溶液稀释法是一种简单有效的消除非光谱干扰的方法,背景扣除法、干扰系数法是消除光谱干扰的简单常用方法;应用于实际水样分析,效果较好。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对水样中总磷的测定尚没有国家标准方法,本文对ICP-OES法测定磷的干扰及校正情况给以浅析,更适于环境水样的快速、批量分析。方法检出限、测定下限能满足环境水样的分析要求。     

环境水体中的微量亚硝酸盐氮快速测定方法的改进

配制快速测定亚硝酸盐氮的混合显色剂，并进行各种环境水样分析，从实测数据和数理统计方法确定显色剂的用量、稳定性以及线性范围和检出限，并用标样进行准确度实验以及和常规法进行对照实验以证明精密度。     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析

为了分析0.250 mol/L与0.025 mol/L重铬酸钾法测定炼油催化剂行业高氯废水COD的适用性,进行了比对实验。结果表明：两者测定结果相差60.5～76.8 mg/L;高浓度重铬酸钾法精密性较好, RSD%≤4.8%,准确度较高,与氯气校正法测定结果基本吻合,相对误差≤6%;低浓度的重铬酸钾法精密性相对较差, RSD%≥8.1%,与氯气校正法测定结果相对误差大于40%,准确度低。在控制稀释水样Cl-浓度500～800 mg/L范围时,采用重铬酸钾法测定COD,适宜于高浓度的方法。     

不同预处理对纳氏试剂比色法测氨氮的影响

用纳氏试剂比色法测污水中氨氮含量,为了消除干扰物质对测定的影响,需根据水体受污染程度,对水样通过絮凝沉淀法或蒸馏法进行预处理.本文通过试验论证了即使对较清洁的水,也以蒸馏法预处理为佳,蒸馏法预处理后的测定值更接近真值.     

基于质控数据计算土壤中铜检测的不确定度

利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法对土壤中的铜含量进行检测,以国家标准物质作为质控样品,进行多次测定。基于top-down方法利用质控数据对其进行Anderson-Darling检验(拟合优度检验),以判断过程是否达到统计受控。计算期间精密度的不确定度分量uR’和偏倚的不确定度分量ub,合成不确定度分量,得到检测方法测量不确定度。此方法计算思路清晰,方法简洁易行、考虑因素全面,且与实际检测过程保持一致,具有较高的可靠性和可信度。     

高含氯水样高锰酸盐指数测定新方法

在高锰酸盐指数的测定中,干扰最为严重且难以消除的是氯离子(Cl-)的影响。高浓度氯离子的干扰会导致测定结果偏差大,无法界定高锰酸盐指数是否达标。对高含氯水样高锰酸盐指数测定新方法(改进的高锰酸盐指数法)的实验研究结果表明,在采用标准高锰酸钾法对高含氯水样进行的高锰酸盐指数测定中,利用稀释方法,在碱性条件下用硫酸锰作催化剂,可以避免氯离子的干扰,提高了高锰酸钾对有机物的氧化率,能真实地反映水样中有机物的污染程度。     

水质氨氮在线监测仪国产化应用研究

氨氮在线监测仪能够快速准确分析水体中氨氮含量,其中膜电极法氨氮在线分析仪对水样前处理要求低,抗干扰能力强,广泛应用于各种环境的氨氮指标监测。对一款国产氨氮在线监测仪各项性能指标进行测试,并与进口仪器及实验室手工测定值比对,希望通过探究其使用过程中的优缺点,使国产氨氮分析仪得到更广泛的应用。实验结果表明国产仪器的检出限、精密度、准确度、线性范围,均与进口仪器差别不大,但极低浓度抗干扰能力较差。     

气相分子吸收光谱法测定含有还原性物质水样中氨氮的研究

气相分子吸收光谱法测定富含还原性物质的氨氮水样时,还原性物质会消耗次溴酸盐氧化剂使得氨氮的转化率变低,从而导致测定结果偏低,单一的提高次溴酸盐用量效果并不明显。考察了双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾三种氧化剂对氨氮测定的影响;并对最佳氧化剂添加量进行了分析;对比了添加重铬酸钾后,气相分子吸收光谱法与纳氏试剂法测定12个不同类型水样和3个质控样的相对误差(RE%),并用SPASS软件进行了配对样本t检验。结果表明,饱和重铬酸钾为最佳氧化剂;最佳添加量为0.1mL;添加重铬酸钾后,气相分子吸收光谱法测定结果与纳氏试剂法相对误差最小,相对误差(RE%)从1.7%～86.2%下降至0.64%～16.2%;配对样本t检验结果为:t=1.956,P=0.071 0.05,纳氏试剂法和气相分子吸收光谱法(加抗干扰剂)测定结果无显著性差异。因此,重铬酸钾可作为《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195-2005)测定含有还原性物质水样中氨氮的一种有效抗干扰剂。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

用活性炭精制4—氨基安替比林降低挥发酚测定空白值

在测定地面水的挥发酚时,通常采用4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法。这种方法通过大量的实验和验证,证明是灵敏度高而又稳定的比色方法。但是此法的4—氨安基替比林试剂空白值较高。在地面水的例行监测中,只要是在没有含酚废水直接排入的江河断面上取样,往往检不出酚或刚好接近检出下限,其水样的消光值与空白值很接近,常处于同一个数量级。所以,空白值的大小及其分散程度将严重影响分析结果的精密度以及分析方法的检测     

离子选择电极测定釜溪河水中的氟

水中氟的测定用比色法手续繁琐,采用离子选择电极测定具有选择性好,快速准确,在总离子强度调节缓冲液中,氯化钠可以调即离子强度,而柠檬酸钠可以消除Fe~(3 ),Al~(3 )的干扰。在pH值为5—6时测定较适宜。天然水中氟含量较低,地面水含氟量一般每升含0.2—0.5毫克之间,自来水中要求含氟量每升不超过1.0毫克,有些地下水含氟量较高,可达每升数毫克。水中氟含量的测定方法有茜索锆比色法,茜素络合剂比色法,对磺基苯偶氮变色酸锆比色法,用比色法测定氟,需要蒸馏或萃取等费时费事,特别是在测定微量的氟时,若蒸镏操作不严密,反而给测定结果带来较大的误差,因此令人感到检洲氟化物快速而可靠的方法颇为重要,采用离子选择电极测定微量的氟化物,方法准确、快速,简便,灵敏度高,不破环试样等优点,所以很快地得到人们的重视,在美国已将氟电极法作为水中氟化物的标准分析方法之一,本文采用标准加入法,使用上海生产PF—1型氟电极,对自贡市釜溪河水中的氟进行测定,现将方法小结如下。     

连续流动分析仪与分光光度法测定海水氰化物

按国际标准方法 ISO 14403:2002与《海洋监测规范》GB 17378.4-2007的原理,对海水氰化物的实际样品与加标样品分别使用连续流动分析法和分光光度法同时进行测定。结果显示,两种方法对海水氰化物的测定没有显著差异,但采用连续流动分析法的加标回收率在92.9%~95.6%之间,优于分光光度法(85.9%~91.9%),由此说明连续流动分析法对海水氰化物测定的准确度和精密度优于分光光度法,可以代替常规方法用于海水氰化物的测定。     

分光光度法测定硝酸盐氮中的干扰因素

对酚二磺酸分光光度法测定水样中硝酸盐氮的标准方法进行研究,在不同浓度的氯化物、氨氮和亚硝酸盐氮中加入不同浓度的硝酸盐氮标准溶液进行干扰试验。结果表明:在最佳的试验条件控制下,氯离子对低浓度硝酸盐氮测定产生的负干扰明显大于对高浓度硝酸盐氮产生的负干扰;随着加入的氨氮和氯化物浓度的增加,硝酸盐氮含量的测定结果低于实际值,且逐渐减小;在试验浓度范围内亚硝酸盐氮浓度对硝酸盐氮的测定几乎无影响。