化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

测定水中镍的化学发光新方法研究

基于镍(Ⅱ)对α—噻吩甲酰三氟丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光新体系的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定镍的化学发光新方法。本法测定镍的检出限为1.0ng/ml,线性响应范围为4.0×10~(-9)g/ml—4.0×10~(-6)g/ml,且选择性较好,操作简便。此方法应用于实际水样中镍含量的测定,取得满意结果,镍的回收率为91.5％—104％。     

复合铁铝氢氧化物的制备及其对水中砷(V)的去除

以Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)对砷有较强的亲和性为理论基础,用沉淀法制备了9种同时含有Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)的砷吸附剂--复合铁铝氢氧化物.X射线衍射和扫描电镜测定结果表明,有5种复合铁铝氢氧化物具有微晶-无定形态的结构特征.比表面测定结果表明,复合铁铝氢氧化物的孔体积和孔径明显低于相同实验条件下制得的氢氧化铁,说明铝的掺杂能明显改变氢氧化铁中规则的晶体结构和表面性质.用复合铁铝氢氧化物进行了水中砷的吸附研究,结果表明,该复合材料具有优良的除砷效能,吸附容量大;当pH为5.0～9.0、溶液中初始砷浓度为2 mg·L-1时,不同组成的铁铝复合氢氧化物都能使溶液中的砷含量降到世界卫生组织标准0.01 mg·L-1以下,其中以Fe(Ⅲ)/Al(Ⅲ)摩尔比为7:3的复合物吸附除砷能力最强.pH为5.0～9.0时各复合物对砷的吸附模式均符合Freundlich和Langmuir等温吸附方程.     

基于吡啶甲基萘酰亚胺的水中痕量铁检测方法研究

合成了一种新型的荧光分子探针N-(2-吡啶甲基)-1,8-萘酰亚胺(PMN),研究了其在环境水样中痕量铁离子的检测应用.结果表明,该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,且常见金属离子不干扰测定.Fe3+浓度在1×10-7~8×10-5mol/L范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系.方法用于自来水、井水、生活污水中痕量铁的测定,回收率在95.78%~104.02 %之间.     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

膨润土负载纳米铁的改性及对水中As(Ⅴ)的吸附

用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对膨润土负载纳米零价铁(Bent-n ZVI)进行表面改性,得到表面改性膨润土负载纳米铁(Bent-n ZVI)/CTMAB。通过SEM、Zeta电位和中位径d(50)分析,与膨润土(Bent)、改性膨润土(CTMAB-Bent)、Bent-n ZVI进行了对比,结果表明:相比Bent-n ZVI,(Bent-n ZVI)/CTMAB中的纳米铁颗粒更为分散且呈链状分布,d(50)仅为5.21μm,并且Zeta电位为+0.65 m V,更易静电吸引和吸附阴离子As O43-。4种材料的除砷结果亦表明其中(Bent-n ZVI)/CTMAB去除率最高,达到了93.9%。光电子能谱(XPS)分析表明(Bent-n ZVI)/CTMAB的除砷产物中只有As(Ⅴ),并不存在其还原态As(Ⅲ),说明(Bent-n ZVI)/CTMAB是通过吸附作用去除As(Ⅴ)。     

5-Br-DMPAP光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)

现有测定水中铁的方法中,经典的硫氰酸盐法、试亚铁灵法、邻菲罗林和向红邻菲罗林法是最为常用的,但灵敏度不高。本文研究了铁(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称5-Br-DMPAP)形成络合物的条件及其光度性质。发现在乙酸介质中显色,该法有良好的选择性,且灵敏度比上述方法高三倍多。应用于水中铁的测定获得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器与试剂配制 721型分光光度计,1cm比色皿。 标准铁溶液100μg/ml,准确称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物后烘干)或金属铁粉0.100g,加入1∶1硝酸10ml,加热溶     

用苋菜红体系催化光度法测定痕量碘

提供了痕量碘新的催化光度法测定方法,避免了原方法使用的剧毒试剂。新方法以草酸钠为活化剂,以高碘酸钾氧化苋菜红的催化反应为基点。方法的检出限为8×10~(-10)g/mL,测定碘离子量的线性范围为2.5×10~(-9)～1.3×10~(-7)g/mL,大多数常见离子不干扰测定。     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

银型活性碳纸富集—XRFA法测定工业废水中的痕量As（Ⅲ）和As（Ⅴ）

痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定有分光光度、原子荧光和离子色谱等方法。利用波长色散X—射线荧光光谱法测定痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,至今尚未见报导。本文用Ag型活性碳纸富集工业废水中的痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进而而用X—射线荧光光谱法测定。所用(Ag)ACP具有容量大、能抗腐蚀和有一定选择性的优点,而且背景低无需作克服基体效应的校正。经回收试验,含As(Ⅲ)和As(Ⅴ)各5,10μg,其回收率在98～102％之间。     

Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中铬

本文用Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集底液选用0.01mol NaAc-HAc缓冲液(pH=4.5),测定线性范围为5—100ng/ml,回收率在92—106％之间。对含Cr(Ⅲ)量为25ng/ml试样溶液进行十次平行测定,相对标准偏差为5.9％,特征浓度为2.4ng/ml Cr(Ⅲ),十多种共存离子不干扰测定。     

铁-草酸盐配合物光分解降解对硝基苯酚的研究

研究了铁(Ⅲ)-草酸盐配合物在可见光及太阳光照射下,对对硝基苯酚的光解降解作用。结果表明,在pH=4.0、Fe(Ⅲ)/H_2C_2O_4=0.080mmol/L/0.96mmol/L(分4次加入)、光照4h的条件下,20mg/L对硝基苯酚的降解率为89％。溶液pH值,铁与草酸盐浓度比和对硝基苯酚浓度均对降解效果产生影响。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶-TritonX—100超高灵敏显色体系的研究和应用

本文研究了在明胶与TritonX—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B(BRB)超高灵敏显色反应及其应用。缔合物物λ_(max)=590nm,表观摩尔吸光系数ε′=1.48x10~6L·moL~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～1.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得缔合物的组成比为[Cdl_4~(2-)]:[BRB~+]=1:2。对反应机理作初步探讨。试验了十多种离子的干扰情况,拟定了分光光度法测定痕量镉的条件,对自来水和污水中痕量镉进行测量,结果令人满意。     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

铁镧复合氧化物纳米吸附剂的制备、表征及As（Ⅲ）吸附性能研究

本研究采用共沉淀法制备了一种新型铁镧复合氧化物吸附剂(Fe-La),并对其表面特性及As(Ⅲ)吸附行为进行了系统研究.扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)结果表明,铁镧复合氧化物具有纳米结构,初级粒子粒径范围为20~200 nm.X-射线衍射仪(XRD)表征结果表明,铁镧复合氧化物具有类似氢氧化镧的晶型结构.N2吸附BET法结果表明,铁镧复合氧化物的比表面积为99.3 m2·g-1.盐加入法测得吸附剂的等电点为7.8.As(Ⅲ)吸附实验结果分析表明,铁镧复合氧化物对As(Ⅲ)具有良好的吸附效果,最大吸附量(pH 7.0)为58.2 mg·g-1,Langmuir吸附等温线可较好地拟合铁镧复合氧化物对溶液中As(Ⅲ)的吸附(R2=0.95);吸附速率较快,240 min内可完成吸附容量的80%,Elovich模型能较好地描述吸附过程(R2=0.97);溶液pH对铁镧复合氧化物吸附As(Ⅲ)的影响较为明显;共存阴离子对吸附影响的大小顺序为SO2-4相似文献   

水中ppt级有机氯农药分析方法的初步研究

在环境污染分析中,一般对污染物的检测灵敏度要求达到ppm(10~(-6))至ppb(10~(-9))级,但为要弄清污染程度,就要测定环境本底值,这些测定要求检测极限达到ppt(10~(-12))级或更低的数值,这样,就要求分析方法比一般的污染分析法有一个质的飞跃。 进行这种ppt级的超痕量分析,困难很大,因为要测定的污染物在试剂中,在玻璃器皿壁上,在蒸馏水里,在大气中都存在着,我们曾测出市售蒸馏水中含有α-666 9.5ppt,γ-666 3.8 ppt,对实验室空气的粗略测定,发现有α-666 11 ppt,γ-666 5 ppt,这类分析要求在超净实验室内进行,我们一时还没有这个条件,采取较简易的方法,初步建立了水中ppt级滴滴涕和六六六类农药的分析方法。