几种汞的分析方法简介

原子吸收分光光度法 目前的文献中有各种有关汞的分析方法,其中尤以无火焰原子吸收法为多。Hatch和Off用氯化亚锡将汞离子还原为元素汞,而后将其以空气载入原子吸收池来测定溶液中汞是具有代表性的一种方法。Vaughn和Mccarthy将土壤、矿石、气体的含汞气流通过500℃以上的金丝捕样网而测定无机、有机汞。     

改性绿茶对汞的吸附研究——汞的形态分析

试验了用改性绿茶分离，冷原子吸收光谱法测定无机汞，烷基汞和苯基汞的条件。在ｐＨ５的溶液中吸附无机汞，与有机汞分离；在ｐＨ１的溶液中吸附有机汞，然后分别以１．５，３．０和６．０ｍｏｌ·１＾－１盐酸解吸无机汞，烷基汞和苯基汞，用冷原子吸收光谱法测定汞，探讨了吸附机理，分析了牡蛎和水样中汞的形态。     

渤海湾表层海水中汞的分布

1981年6月,我们按照黄渤海污染防治的统一要求,采集了17个站位的渤海湾表层海水水样,用冷原子吸收法直接测定了水样中的无机汞,用紫外光消化—冷原子吸收法测定了海水的总汞,取得了这些站位的总汞、无机汞和有机汞含量的数据,对汞在渤海湾表层海水中的分布与形态作了初步探讨。     

水中微量镉的浓集和测定

本文研究了碱式碳酸镁作为一种新的无机吸附共沉淀剂对水中镉的富集和测定.实验发现,它能有效地富集水中微量镉,1g碱式碳酸镁在500mll溶液中(pH8—9,镉浓度O—200μg/l)搅拌吸附20mim时,镉的吸附率可达94％以上.用分光光度法满意地实现了对河水及自来水中微量镉的测定.结果表明:镉的加入回收率≥94％,测定的相对标准偏差≤4％,共存杂质离子在一定范围内不影响测定.     

湿法快速消解测定煤中痕量汞

本文比较了煤样消解的七种湿消解体系,从中选用Mo催化H_2SO_4-HClO_4消解法,该法对0.2g煤样只需20—60min就能完全消解,有机汞和无机汞的加标回收率分别为96.4％和97.8％。该法适于大批量快速准确测定煤中痕量汞。     

用碳分子筛TDX-01作吸附剂分析测定大气中超痕量的C_6-C_8苯系物

本文提供了分析测定大气中超痕量C_6—C_8苯系物的简便方法:用碳分子筛TDX-01作吸附剂,在流速为0.5—1L/min的条件下采样几小时到24h,用二硫化碳作淋洗剂,使用含有机皂土的固定液的填充色谱柱,用FID-GC法,能很容易地测出城市居民区的大气苯系物,最小检出浓度可达10ppt,方法简单可靠,合乎常规监测使用。     

AuNPs-Al2O3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg~0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L~(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L~(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定.     

天津汉沽附近地面大气中汞的分布

天津汉沽大气中汞的主要来源为天津化工厂氯碱车间、低洼地的河底泥及汞盐泥堆等向大气释放、扩散的汞。 根据1980年—1981年在天津市汉沽定点采样分析得知,颗粒态汞通常仅占总汞的少部分(约10％),并出现于近地面的大气中。挥发态汞的组成,以巯基棉收集分离为无机汞与有机汞,其含量有一定规律。     

河水中锌背景浓度的分析方法研究

研究了用悬汞电极测定河水中背景浓度锌的各种条件,选用pH为3.5—4.0的0.1MNaAc作底液,沉积电位控制在-1.20V—-1.25V,扫描增量用4mV,脉冲高度为50mV,可得到分辨率好,灵敏度较高的锌溶出蜂。在10~(-9)g/ml—10~(-7)g/ml之间有良好的线性关系,测定天然水中10~(-9)g/ml水平锌,只须沉积30—90s,基本无干扰,该方法的精确度符合分析质控要求。它适用于环境水样中锌的分析,用本法测定了湘江水系和京津地区河流100多个水样中锌的背景值,结果良好。     

环境水样中痕量元素现场巯基棉富集的实验研究

本文研究了巯基棉对环境水样中所存在的不同形态的Co、Ni、Zn、Cd、Fb、Cu、Ag、Bi、Hg九种痕量元素的吸附性能。讨论了现场富集装置,酸度、流速的控制,干扰与空白值的消除及解吸方式等技术问题。实验表明,巯基棉现场富集是一种较有前途的环境水样的保存方法。该技术与等离子体发射光谱联用,其最低检出浓度可达ppt级。     

饮用水中痕量氯丁二烯等有机物的顶空气相色谱分析

为适应饮用水国家卫生标准的要求,本文对水中痕量乙醛、氯丁二烯、苯等有机物作了顶空气相色谱分析研究。较系统地考察了温度、压力、气液体积比、盐析等影响因素和外标法定量的批内批间误差,测定了各组分在本实验条件下的相平衡分配系数,做了精密度回收率试验,模拟水样和实际水样分析。实验结果表明,用盛有15g无水硫酸钠和40ml水样的100ml葡萄糖瓶,在温度62℃±0.1和减压条件下(空瓶余压约300mm汞柱)平衡20min,乙醛、氯丁二稀、苯的最低检出浓度分别为0.016mg/l(20ppb)、0.001mg/l(1ppb)、0.001mg/l。测量范围在10°—10~(-3)mg/l均成线性,其精密度在5％以下,回收率在90％以上。     

地下水体有机污染物分析方法

本文将装有大网状吸附树脂的吸附柱,装在现场采样器上,进行现场吸附富集水中有机物;使用循环提取器进行提取,提取液利用不同的酸碱性进行化合物分类,使用层析柱将样品分成不同化合物集团,用毛细管气相色谱仪,双柱定性,定量,对地下水体ppt—ppb级的有机污染物进行分析测定。     

珠江口海域水体中汞、镉存在形态的初步研究

对珠江口海域水体中汞、镉的存在形态进行了初步研究,结果表明:(1)本海域水体中溶解态无机汞的最高含量为0.007微克/升,有机汞的最高含量为0.002微克/升,有些站位悬浮态汞的最高含量达0.040微克/升,各站位的悬浮态汞均占总汞的52.7％以上,悬浮态汞是珠江口海域水体中汞的主要存在形态;(2)在本海域水体镉的五种形态中,溶解态中的无机强结合态镉所占的比例最高,平均约占总镉的41％,是珠江口海域水体中镉的主要存在形态;(3)本海域各站总汞含量为0.019—0.045微克/升,平均为0.032微克/升,同时测得本海域各站位的总镉平均含量为0.22微克/升,该值超过海水正常含镉量的几倍,珠江口海域的水体有一定程度的镉污染。     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量芳香胺类

本文描述了水中微量芳胺的气相色谱分析方法。胺类与五氟苯甲酰氯在1％碳酸氢钠溶液中直接反应,衍生产物经甲苯萃取后进行GC/ECD分析。取样100ml时,不同胺类的最低检测浓度为20—50ppt。回收实验表明,当胺加入量为2—114ppt时,方法的回收率为83.9—95.4％,最大相对标准偏差为9.11％。     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

河水中汞形态的计算

受到氯碱工业含汞废水污染的河流中,汞的存在形态关系到汞的污染与控制。根据多年来河水水质监测数据,用计算机计算了蓟运河下游不同河段、不同年月、不同水期情况下河水中汞的形态,并初步预报在水质条件改变时汞形态的相应变化。 蓟运河下游河水较长期处于不流动状态。因此可用静态平衡模型进行拟合。在此模型中考虑了络合平衡及悬浮物对汞的吸附平衡。络合平衡中,金属元素包括Hg、Mg、Ca、Cu、Fe,配体包括OH~-、Cl~-、SO_4~(2-)、HCO_3~-、CO_3~(2-)、CN~-及腐殖酸HA。由质量作用定律和质量守恒定律确定模式,用迭代法求解非线性实系数方程组。结果表明,蓟运河下游河水中汞的70—90％被悬浮物所吸附,去除悬浮物的河水中,Hg(CN)_2占绝对优势,其次为Hg(CN)_3~-、Hg(OH)_2、HgCl_2、HgA~ ,余极微。     

络合物吸附波法测定痕量铜

在盐酸介质中,铜与巯基乙酸、邻菲罗啉的络合物干峰电位—0.53V(vs.SCE)出现一个尖锐的吸附波。最佳条件由0.6N HCl—0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲或者由0.6N HCl-0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲-0.0025％聚乙烯醇组成。测定极限0.0001μg ml~(-1)。波高与铜的浓度从0.001—0.050μg/10ml或0.03—2.00μg/10ml呈直线关系。大量的K~+、Na~+、NH_4~+、5mgFe~(3+)及一定量常见金属离子、阴离子不干扰铜的测定。该法用于天然水工业废水中痕量铜的测定,可获得快速满意的结果。     

北塘河口沉积物中汞,砷,铬的污染现状和富集特征

由于受上游河流污染的影响,北塘河口沉积物中普遍积累了一定量的汞.本文通过该区域沉积物中汞、砷、铬与有机碳、粘土和铁、铝、锰含量的回归分析,看出这三种元素在沉积物中的富集和分布,主要与水体悬浮物、沉积物中所含有机质,粘土矿物和铁、铝、锰的水合氧化物的含量密切相关.河口淡-咸水界面的水环境中胶体的吸附作用是这些金属离子从溶液转入沉积物的主要途径,水体中的这些金属离子通过悬浮颗粒物和沉积物中有机胶体,无机胶体(粘土矿物和水合氧化物)的吸附,是水体自净的一个极为重要的方面.     

巯基化纳米Fe_3O_4在海水痕量汞检测中的应用

利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100 nm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·m L-1、吸附溶液p H值为7.5—8.0、吸附时间为20min时,吸附剂对汞的富集率可达95%以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8%—107.3%之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.