微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究

建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng／kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0．25-0．5μg/kg。加标回收率为84．3％-93．3％,回收率较高,相对标准偏差为2．8％-5．8％,精密度较好。方法简便、灵敏。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

微波萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效地测定土壤中PCB。     

ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法.通过优化试验条件,方法线性关系良好,16种多环芳烃的最低检出浓度在0.055～0.585μg/kg之间.回收率在72.1%～101.4%之间,相对标准偏差在2.9%～9.5%之间.大量实际样品的测定结果表明,该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好,能够满足实际土壤分析工作的需要.     

加速溶剂萃取-固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的14种硝基多环芳烃

利用加速溶剂萃取（ASE）、固相微萃取（SPME）和气相色谱-串联质谱法建立了一种适用于鱼肉中14种硝基多环芳烃（NPAHs）的检测方法。优化了ASE吸附剂种类,SPME萃取时间和萃取温度等条件。结果表明,最佳的吸附剂为中性氧化铝,萃取时间为35 min,萃取温度为55℃。在最优条件下,该方法的检测限为0.03～0.7 ng/g,加标回收率为59.1%～106%,相对标准偏差为1.7%～12%。该方法在准确度、精密度和检测限方面能够满足鱼肉样品中14种NPAHs实际检测的要求。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定总悬浮颗粒物中的多环芳烃

研究了一种用中流量采样器采样,超声波萃取,硅镁型吸附剂柱层析预分离.高效液谱测定总悬浮颗粒物的实验方法,在16分内可分高萘、蒽、芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝等15种多环芳烃.已在大气环境的实际监测中得到应用.     

乌鲁木齐市新市区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析测定了乌鲁木齐市新市区的大气气溶胶样品16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量。通过索氏提取气溶胶样品,抽提物经硅胶层析柱分离,使用16种多环芳烃混合标准样品绘制标准曲线,以外标法对PAHs进行定量分析,并根据所得数据浅析了多环芳烃污染来源。结果表明,乌鲁木齐市新市区大气中由于汽车尾气排放和煤的燃烧造成的多环芳烃污染均存在。     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取研究

通过对大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取过程中的不同阶段的提取液中多环芳烃的分析 ,绘制了索氏提取曲线 ,发现提取效率主要取决于提取循环次数 ,而与提取浸泡时间关系不大。通过比较 1 1种提取液对加标参考物和实验参考物的索氏提取效率 ,发现常用的环己烷、苯等提取液提取效率很低。提取能力的序列为喹啉 乙醇 >吡啶 乙醇 >丙酮>乙醇 >二氯甲烷 >苯 >环己烷 >石油醚 >丙酮 乙醇 环己烷 >氯仿 >四氢呋喃。     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

气溶胶与降尘中多环芳烃的含量分布研究

通过广东省茂名市区四个不同功能点大气气溶胶和降尘中多环芳烃的含量分布研究发现 :1、气溶胶中优控多环芳烃大大高于降尘中的含量 ,为降尘的 5.97～ 1 9.3倍 ;以石化厂区为例 ,非优控多环芳烃在气溶胶中的相对含量更高 ,为降尘的 2 4 .7倍。2、气溶胶中优控多环芳烃和非优控多环芳烃的分布为随分子量增加而含量增高的趋势 ,但降尘中优控多环芳烃的高含量相对集中于萤蒽至苯并 (b)萤蒽之间。3、不同功能区由于排放源的差别所表现出的气溶胶和降尘中优控多环芳烃总量及总量比值、部分强致癌和致癌物含量及含量比值均存在差异。4、对气溶胶和降尘中多环芳烃研究可以对降尘中非优控多环芳烃降解和溶解量进行估算。以石化厂区为例 ,降尘中非优控多环芳烃比原始含量已减少76%。     

微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μg/kg.     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法.笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离...     

呼和浩特学生尿中1—羟基芘的抽样分析

用反相高压液相色谱对呼市小学生及对照点草原牧民尿中的１－羟基芘进行测定,同时测定两地区大气颗粒物及空气中多环芳烃的含量。结果表明,市区小学生尿中１－羟基芘的浓度采暖季节高于非采暧季节;且显著高于对照点的浓度;尿中１－羟基芘的浓度与空气中全态多环芳烃（ＰＡＨｓ）的代表化合物芘或ＢａＰ有很好的正相关。     

原煤二氯甲烷浸取液中多环芳烃分布特征

本文用色谱／质谱／红外联用系统研究了原煤二氯甲烷浸取液中多环芳烃的种类、数量、含量及其分布特征。为进一步研究煤燃烧排放飞灰、烟气、炉渣中多环芳烃分布打下良好基础。