总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

化学需氧量（COD）测定中氯离子的干扰及消除方法探讨

由于Cl^-离子在COD测定中会干扰测量结果,尤其对于高氯低COD的水样,其干扰尤为严重,因此COD测定过程中需要对水样中的Cl^-进行处理。文章从方法的原理、消除效果及适用范围等方面对目前国内在COD测试中采用的Cl^-干扰消除方法进行了评述。     

钼酸铵分光光度法测定总磷色度补偿问题探讨

依据总磷的国标测定方法钼酸铵分光光度法测定河流水质,因为消解后水样色度高,会导致测定结果偏高。针对上述问题,在测定河流中总磷时对样品进行色度补偿校正,可以更准确地测定水中的总磷。     

离子交换法预处理：光度法测定废水中挥发酚

离子交换法预处理──光度法测定废水中挥发酚朱明（江苏省江都市环境监测站江都２２５２００）前言用４—氨基安替比林直接光度法测定度水中的挥发酚时，常会遇到色度干扰。文献［１］中认为通过蒸馏枕可以消除色度干扰，而在实际测定时，有些水样的馏出液有一定的色度，...     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

重铬酸钾法测定COD的影响因素分析

化学需氧量(COD)是评价水质有机污染程度的重要参数,在水质监测和水体污染治理中发挥着重要作用。文章探讨了空白实验用水、Cl~-和消解时间等对COD测定的影响。实验结果表明:蒸馏水的空白COD值较低,更适合做空白组。水样的COD值越大,Cl~-的干扰越小,使用COD-Cl~-标准曲线校正法测定高氯水样,测定结果相对偏差在2.4%内,恒温消解2 h偏差最小。比较了四种消除Cl~-干扰的测定方法,得出COD-Cl~-标准曲线校正法更加适用于测定低COD高氯水样。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

对提高水质总氮测定结果准确度的探讨

ＧＢ１１８９４－８９水质总氮测定的方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定过程发现，波长定位的准确性，恒温加热时间，空白测定的方法，水样的浑浊程度及标准试剂的选用都会影响总氮测定结果的准确度，本文对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出改进建议。     

微波消解分光光度法测定水中总氮

目前水对于水中总氮的测定大多利用国标方法,但也存在着诸如过程较为复杂,测定利用的时间长等缺陷,随着对于环境要求的不断提高,利用微波消解对水样预处理,具有方法简单,快速彻底的特点,同时在较宽的线性范围内具有较好的精密度和准确度。本论文利用微波消解的方法测定总氮,得到了较为满意的结果。     

紫外法和还原法测定水中总氮的比较

本文分别以紫外分光光度法和硫酸肼还原法这两种并列的方法,测定经预处理后的水样中总氮的含量,并对结果加以比较。实验部分 (一)水样的预处理在50毫升水样中,加5毫升消解液(l .5%过硫酸钾与IM氢氧化钠的混合     

生活饮用水中锰对氨氮测定的影响及其消除

应用国标纳氏比色法测定生活饮用水中氨氮，文献报道水样中锰离子会产生较大干扰，但对此干扰的化学消除方法尚未见报道。该文就不同水质含锰对氨氮测定的影响做实验探讨，提出采用草酸－硫酸锌－氢氧化钠混合共沉淀法预处理含锰水样，进而消除了氨氮测定时锰的干扰。     

降低总氮空白吸光值的因素探讨

为了有效控制总氮的空白吸光值,本文从容器的洗涤、实验用水、试剂纯度、样品的消解、后处理阶段等环节进行分析,通过科学实验,探讨了其影响因素,找到最佳条件：用1：3的硫酸清洗容器消除有机物的干扰,GR级的过硫酸钾和AR级的氢氧化钠分别进行溶解作为消解剂,控制消解的时间超过30分钟,最后用1：9的盐酸消除干扰,总氮的空白值可以控制在0.020之内。     

氯离子在库仑法测定CODcr中的干扰及其消除

水样中Cl~-的存在,是影响COD_(cr)测定的主要因素之一。本文结合工作实践,讨论了库仑法测定COD_(cr)中Cl~-的干扰及其消除方法,并对电极污染进行了理论探讨。 1 氯离子的干扰机理 Cl~-在库仑法测定COD_(cr)中的干扰,主要表现为三个方面:破坏催化剂硫酸银,消耗氧化剂重铬酸钾,影响库仑滴定终点。 1.1 破坏催化剂硫酸银水样在消解过程中,加入催化剂硫酸银,可以完全氧化直链脂肪族有机物。当水样中含有Cl~-时,会生成AgCl沉淀,使溶液中的Ag~+减少甚至耗     

水样中酸碱度对总氮测定的影响初探

对几组不同背景下的水样分别在不同酸碱度条件下进行总氮测定,探讨水样酸碱度对总氮测定结果的影响。结果表明,pH值在5~9的范围内数据较稳定,在此范围外数据无规律波动,且体系复杂的水样如生产废水和生活污水的总氮测定受酸碱度影响较大,在pH=1的条件下,数据偏离最大。因此,水样总氮测定应将pH调至5~9的范围后进行。     

同步消解测定景观水中总氮总磷浓度方法的改进

在现有的同步消解测定方法的基础上,探讨更适合测定景观水总氮总磷浓度的方法,在测定总氮浓度时,省去向消解液中加1 m L盐酸(1+9)的步骤。即在25 m L水样中加入50 g/L过硫酸钾溶液10 m L,20 g/L氢氧化钠溶液6 m L,120℃下消解50 min。结果表明,该方法实用,测定结果更准确,并有效提高了测定效率。     

紫外分光光度法测定散装农药、化肥洗舱水中总氮

本文在文献基础上对碱性过硫酸钾消解测定散装农药、化肥洗舱水中总氮的实验条件进行了研究;并采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮的方法来测定水体中总氮。试验了几种有机含氮化合物和无机含氮化合物的转化率,检验了方法的精密度和准确度,并对实际洗舱水样进行加标回收,得到了满意结果。     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

Cl~-、NH_3和H_20_2对COD测定的影响

在参阅国内外文献资料的基础上,讨论了采用重铬酸钾法测定水和工业废水中化学需氧量时,Cl~-、NH_3和H_2O_2等无机污染物对测定结果的影响及其干扰机理。结合实验资料,提出采用无汞盐测定化学需氧量的方法消除Cl~-的干扰,采用低浓度重铬酸钾溶液以消除NH_3的干扰;用预先测定水样中H_2O_2浓度而后加以扣除的方法消除H_2O_2的干扰。