分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮浓度的不确定度分析研究

检测工作不确定度评定能力是实验室认可的一项基本要求。本文根据吸光度与待测试份中亚硝酸盐氮与相关物质反应生成的红色染料含量（浓度）成正比关系可以测定水质中亚硝酸盐氮含量的原理,使用分光光度法对水质中亚硝酸盐氮浓度进行测定,通过分析线性回归方程不确定度的产生原因、标准贮备液稀释成标准溶液后配制成不同浓度的标液系列所产生的测量不确定度、平行试验数据重复性引起及该方法使用过程可能产生的各种不确定度,建立相关数学模式,来计算分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮浓度的标准不确定度及其扩展不确定度。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测量不确定度评定

不确定度是定量表征测量结果质量的一个重要参数。测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。水中亚硝酸盐氨含量是表征水污染程度的重要指标,因此,对于水中亚硝酸盐氨的测量不确定度评定工作就显得尤为重要。通过评定N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的不确定度,找出了主要影响因素。     

自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

电位滴定法测定水中氯化物的不确定度评定研究

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）,建立了实验室电位滴定仪测定水中氯化物不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.本次测量结果为（110±6.18） mg/L,合成相对不确定度值为0.028 1,扩展不确定度为6.18 mg/L.电位滴定仪测定氯化物的不确定度主要来源是样品重复测定和滴定终点体积读数.     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

原子荧光法测定水中锑的不确定度

对原子荧光法测定水中锑的不确定度进行评定,分析不确定度的来源,计算出该方法的扩展相对不确定度为2.4%。     

乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的不确定度评定研究

采用乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积,以及测量的重复性等.在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度.最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的结果不确定度主要来源于重复性测定,增加测量次数可以减小重复性的不确定度,从而降低测定不确定度.当土壤中阳离子交换量为22.5 cmol(+)/kg时,扩展不确定度为1.0 cmol(+)/kg,置信水平为95%.     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,以电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅含量为例,对测定结果进行了不确定度评定。在分析了不确定度的重要来源基础上,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度。     

碘量法测定煤气洗涤水中硫化物的不确定度评定

以实际监测数据为例,详细阐述了碘量法测定煤气洗涤水中硫化物含量的不确定度评定方法,包括不确定度源的分析、A类标准不确定度的评定、B类标准不确定度的评定、合成标准不确定度和扩展不确定度等,对不确定度的分量作了详尽的分析和计算.     

烟气颗粒物排放连续监测系统的不确定度分析

通过对烟气排放连续监测系统的子系统颗粒物监测系统测量烟气颗粒物浓度的不确定度进行评定,分析了测量过程中引入的不确定度来源,求出各不确定度的分量,最后合成标准不确定度并计算相对扩散不确定度。结果表明:测量重复性对颗粒物浓度的不确定度贡献最大,零点漂移和跨度漂移次之,而仪器本身的精度和误差带来的不确定度相对较小。经计算,该监测系统的扩展不确定度为0. 70mg/m3,相对扩展不确定度为6. 3%,结合质量控制图可见该颗粒物监测系统的不确定度小,说明其监测数据的分散性小,数据质量高,可信度大。     

ASE-GC/MS法测定水稻田土壤中8种酰胺类农药的不确定度评定研究

通过对加速溶剂萃取-气相色谱质谱法(ASE-GC/MS)测定水稻田土壤中8种酰胺类农药含量的不确定度进行评定,建立了不确定度评定的模型,分析了测定过程中引入的不确定度来源,计算出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并得出相对扩展不确定度。结果表明,方法的相对扩展不确定度为0.10～0.17,ASE-GC/MS法测定水稻田土壤中酰胺类农药可取得较满意的结果,不确定度控制的主要因素是样品前处理,其次是标准曲线拟合。能为酰胺类农药应用于水稻田的健康风险评价提供可靠的数据支撑。     

气相色谱仪测定城市污水中苯系物的不确定度评定

气相色谱仪测定废水中苯系物的不确定度主要来源于曲线校正、萃取样品和回收效率。对这些分量进行了精细的量化评定,计算出了合成不确定度和扩展不确定度。苯系物测量结果的合成不确定度为0.0506~0.0645。影响不确定度的主要因素为回收效率。     

ICP-AES法测定铜的不确定度分析

通过ICP-AES法测定了铜的不确定度,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了个标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定.结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16 mg/m3,影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度.     

液相色谱串联质谱法测定污染土壤中高氯酸盐含量的不确定度评定

建立了液相色谱串联质谱法对污染土壤中的高氯酸盐含量测定的数学模型,分析测定结果不确定度的来源,计算各个不确定度分量并合成标准不确定度,求得污染土壤中高氯酸盐含量为2.22ng/g时,扩展不确定度为0.091 ng/g,不确定度的主要影响因素是标准溶液的配制过程。