微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

土壤中重金属元素的测试方法研究

采用DEENA土壤全自动消解系统对土壤进行前处理,用ICP-AES法对其中的重金属元素进行连续测定,回收率达到94%~103%,线性相关系数均不小于0.999 9,相对标准偏差在1.82%~4.08%之间。该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足有关标准要求,具有多元素同时分析,样品前处理简单,干扰少、测定快速、准确等优点,可以提高工作效率,值得推广。     

基于快速消解的海洋沉积物重金属ICP-MS测定条件优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,是开展海洋生态环境评价与管理的基础。比较研究了当前生态环境监测领域几种主要的检测标准方法和近年热门的土壤快速消解法对海洋沉积物中重金属的检测效果。通过研究不同消解体系、消解压力、校准溶液配制方法以及内标元素、内标浓度等条件对海洋沉积物重金属测定效果的影响,优化了海洋沉积物样品的快速消解过程和测定条件。结果表明:优化后的快速消解方法针对Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的方法检出限为0.004~0.8 mg/kg,测定下限为0.016~3.2 mg/kg,回收率为95.4%~109.2%,相对标准偏差为0%~3.22%,方法准确可靠、快速高效,满足海洋沉积物样品(尤其是大批量样品)的重金属测试需求。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解,探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响,与传统的总磷测定的常规消解方法相比较,本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点,实验取得令人满意的结果。     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品,原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件,使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好,检出限为0.025 mg／kg,加标回收率在96.0％～10^5％之间,RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品,结果无显著差异。     

土壤Pb、Cd测定过程中溶样方法的改进

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理的条件,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4·8%,回收率分别在96·1%~102·3%和94·0%~98·7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍,比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好,微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg,标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％,农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

直接加热消解法测定土壤底质中的有机质

选用ＸＪⅠ型ＣＯＤ消解装置作加热器,测定土壤、底质的有机质。通过不同消解时间的实验设计,选取８ｍｉｎ作为该法的消解时间;通过４种不同类型土壤、底质有机质的测定,并将其测定值与甘油浴法〔１〕作比较,得出该法精密度好,准确度高,相对标准偏差在１４％～２７％之间,相对误差在－３４％～１５％之间     

环境监测测量结果有效数字位数应用中常见问题的探讨

对于环境监测结果的有效数字位数,本文澄清了一些模糊观念,指出了一些常见错误,明确了一些应用方法,进而将有关问题系统化,提出了有效数字体系.     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.