WHO-IRC和IAEA-AQCS国际比对样品的γ谱分析

报道了本实验室１９９１－１９９４年间参加ＷＨＯ－ＩＲＣ和ＩＡＥＡ－ＡＱＣＳ组织的环境样品放射性测量国际化对工作。用２台ＨＰＧｅγ谱仪,相对方法和效率曲线方法测量了土壤样品,用自吸收校正方法测量了生物样品。对ＷＨＯ－ＩＲＣ Ｎｏ．５７Ｖｉ３００号样品,在２８个报出实验室中,本实验室测量值与推荐值的平均相对偏差最小,为３．０４％。     

国产液闪测量瓶的本底及其影响

目前国内液体闪烁测量技术中使用的测量瓶大部份是国产的玻璃瓶。作者在实际使用中发现:由于原料及工艺等原因,其空瓶本底计数率(cpm,即计数/分钟)的个体差异较大,易给样品的测量分析结果造成较大误差。为了解国产液体闪烁测量瓶本底变化范围及其对样品测量分析结果和影响程度,作者对国产液体闪烁测量瓶作了本底计数率(cpm)的测量研究。     

微生物学检验中菌落总数测量结果不确定度的评定研究

文章主要分析了微生物学检验中菌落总数测量不确定度的数学模型、测量不确定度的来源分析、测量不确定度的计算以及相应的表示方法.微生物学检验中菌落总数的测定,其特点是同一样品测定结果相差极大,由随机效应带来的测量重复性所导致的不确定度占了主要部分.通常的做法是对同一样品作多次测量,取对数后进行计算.     

四乙基铅含量测定方法研讨

利用原子吸收法测定样品中四乙基铅的含量,并对准确度、回收率进行了实验。该法测量便捷,减少了测定过程中误差,节约了时间,提高了测量的准确性。     

红外光度法测定低浓度水样中的石油类和动植物油研究

文章对如何提高低浓度样品测量的准确度进行了探讨.在测量低浓度的水样时,在萃取过程中除了四氯化碳会对水样中的油份进行萃取,水对四氯化碳中的极性物质也进行反萃取,当样品中含油浓度很低时,由于四氯化碳含极性物质可能大于油分含量,从而出现负值.因此测定低浓度水样中的石油类和动植物油是一项精细的工作,在实际工作中应该尽量采取下文所述的方法避免这种情况,只有做好了测量的各个环节,才能保证测量结果的精确可靠.     

四乙基铅含量测定方法研讨

利用原子吸收法测定样品中四乙基铅的含量，并对准确度、回收率进行了实验。该法测量便捷，减少了测定过程中误差，节约了时间，提高了测量的准确性。     

ICP-MS半定量分析及其应用

ICP-MS具有等离子发射光谱检测能力高、测量速度快、测量元素多等特点,能对样品中存在元素进行定性及半定量分析,半定量分析准确度为±30%.同时还能快速确定样品中存在的元素及浓度范围.     

环境样品放射性测量数据的实用统计处理

本文就环境样品放射性核素含量测量中存在的数据处理问题进行了综合性讨论与分析。结合数据统计分析新理论提出一些实用的数据统计分析方法,包括测量结果的判断、探测限和测定限、极低水平环境样品放射性测量数据处理和测量结果总不确定度估计等。     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

连续流动分光光度法测水体中的氨氮

采用连续流动分析仪,用连续流动分光光度法,对水体中的氨氮进行实验研究。优化了试验方法,使氨氮的标准曲线线性相关性高,操作简便,大大提高了检测的效率,缩短了样品测量时间。样品中的测量值均在国家标准之内,测量的精度高。     

连续流动分光光度法测水体中的氨氮

采用连续流动分析仪,用连续流动分光光度法,对水体中的氨氮进行实验研究。优化了试验方法,使氨氮的标准曲线线性相关性高,操作简便,大大提高了检测的效率,缩短了样品测量时间。样品中的测量值均在国家标准之内,测量的精度高。     

低水平α放射性测量的探讨

一般环境样品和可综合利用的废物中的放射性水平是很低的,且大部分为天然放射性核素。天然放射性核素中,均有α粒子的发射。核热电站所排放的“三废”中,α放射性的比例不大。但在核电站环境放射卫生监测规范中,规定了对环境样品作总α放射性的测量。因此,低水平α放射性的测量,是监测中的一个重要指标。     

冰碛物电子自旋共振信号测量的基本流程

电子自旋共振（ESR）法是一种用于直接测量和研究含有未成对电子的顺磁性物质的分析方法。ESR测年是应用这种分析方法对沉积物最后一次埋藏以来的年代进行测定。相比于其他方法,它具有测年范围广,测试的样品种类多,样品可以重复测量,测量周期短等优势。20世纪80年代以来我国开始进行沉积物ESR测年与研究,但是在冰碛物ESR测年的制样和测量过程中存在一些问题。本文介绍冰碛物ESR测年的过程：样品野外采集时剖面的选取及其注意事项;详细描述提纯冰碛物中石英颗粒的前处理过程;石英颗粒经过人工辐照后在顺磁波谱仪上测试ESR信号并拟合古剂量过程中的具体方法和需要注意的问题。从实验中得到,用0.063 —0.125 mm粒径的组分提纯石英砂比较困难,前处理过程中试剂和时间消耗量大,因此建议ESR测年时：在样品充足的情况下选用细颗粒组分（0.063—0.125 mm）,样品不充足的情况下选用中颗粒部分（0.125—0.25 mm）。待测样品中存在其他矿物会对石英的ESR信号有影响,因此在提纯石英过程中用重液分选提高石英纯度并可以增强测量的ESR信号的稳定性。经过氢氟酸刻蚀后的样品,石英的纯度要达到95%—99%或以上。对于冰碛物ESR测年过程中ESR信号的选择需要参照样品自身的特点,综合考虑多次尝试才能确定用常温Ge心信号还是低温的Al心、Ti心作为样品中石英的ESR测年信号。通过规范的采样、制样和ESR信号测量流程,使样品的定年能够被不同的人重复,并能够进行不同区域之间的对比。     

黑色岩系岩石样品中黑碳含量测定和误差分析

文章对黑碳的基本概念、研究现状和意义、及测定方法进行了综合评述,并将辉长岩和粉晶石墨标样按不同比例配成实验标样进行黑碳测量实验,证明实验方法具有较好的可行性;对不同类型的样品进行的额外氧化实验表明其氧化损失率是各不相同的;采用化学方法测量黑色岩系岩石样品中的黑碳含量为6.5821%,通过一次性定量黑碳实验流程和平行样品分步实验,测得实验偏差为3.77%。其中HF-HCl单步处理偏差为1.99%,而K2Cr2O7氧化处理单步实验的偏差为3.11%。实验表明测量黑色岩系岩石样品中黑碳含量的化学实验方法是行之有效的。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

按照《JJF 1059.1-2012测量不确定度评估与表示》,对分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定度进行评定,按照国家标准分析方法进行样品采集及测定,结果显示,由样品采集过程和分析过程引入的不确定度分别为1.77%和1.67%,合成的相对不确定度为2.43%,其中样品采集过程主要的影响因素为采样器流量和采样器流量校准,分析过程中引入不确定度大小的顺序为:标准曲线配制样品定容样品重复测定仪器测定工作曲线拟合,测量结果的扩展不确定度为0.0024 mg/m~3,测量结果可表示为(0.048±0.002) mg/m~3。     

海水中40K的γ能谱分析方法

利用高纯锗γ谱仪对海水中的40K含量进行了直接测量。基于LabSOCS无源效率刻度技术,得出最大探测效率对应的样品最佳几何外形和参数,使得海水样品中的40K含量分析在3 h内便可以完成且样品净计数的相对标准误差小于10%。同其他分析方法相比,γ能谱分析法影响因素少、无需任何前处理且测量过程简单,因此在海洋辐射环境本底调查工作中作为一种替代方法值得推广。     

离子选择电极法与离子色谱法测量低浓度氟化物比较

用离子选择电极法、离子色谱法两种方法对氟化物国家标准样品进行测量,通过比较发现两种方法测量国家标样低浓度样品时有显著差异.     

保德河盆地莫里页岩的固态核磁共振特征

对怀俄明州保德河盆地莫里页岩的一组生油岩样品进行了固态13C核磁共振（NMR）测量。这项研究的目的是几CP／MAS13CNMR测量来监测由埋深引起的干酪根碳结构的变化。NMR测量样品的现今埋深为3000～11500英尺1）。由于总有机碳含量主要为（1～2）Wt％，在13CNMR测量中使用了大容量的样品旋转器。用HCI清洗样品能提高13C谱图的质量。干酪根的芳香度随理深的增加而增加，在深度超过10000英尺时，由于干酪根中残留的脂肪族碳很少，几乎不能再生油。结合NMR和生油岩评价数据，得到了氢聚散的估算结果。计算表明，约有20％的干酪根转化为烃类，由于芳构化和缩合反应，释放出足够的氢，而使产物稳定下来。     

铜陵市环境空气中PM10的化学组成特征

可吸入颗粒物PM10是铜陵市环境空气中的主要污染物,本次工作采集了样品,并测量了样品中15种元素、5种水溶性离子的含量,初步了解了铜陵市环境空气中颗粒物污染的化学组成及其变化特征。     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。