加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离,同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、,方法简便快速,变异系数小于１４％,加标回收率８７％－９９％,方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足,本文采用预冷浓缩系统和气相色谱,质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法,该方法采用苏码罐采样,经液氮预冷冻浓缩后,用心城由检测。该方法灵敏度高,操作简便、重现性好、准确度高,适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

土壤中挥发性有机物的快速测定方法

本文建立了用便携式气相色谱-质谱仪快速测定土壤中VOCs的方法。该方法能够快速对土壤样品中VOCs进行定性分析和定量测定。当采样量达到5 g时,方法检出限0.02~2.11μg/L,相对标准偏差2.0%~13.5%;加标20μg/L时,回收率63%~123%。采用该方法测定北京地区5个土壤样品,总体质量浓度为0~873μg/kg。     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法.利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析.通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分...     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定

建立了使用活性炭管采集臭气中的挥发性有机物,经二硫化碳解吸,用GC-MS仪Scan扫描方式确定挥发性有机物的组分后优化GC-MS条件定性定量分析上海化学工业区污水处理厂臭气中主要挥发性有机物的方法。结果表明,从臭气中检测出11种VOCs,线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差为3.0%～4.7%,除了苯乙烯、α-甲基苯乙烯和4-甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为72%、74%和66%,其他挥发性有机物的解吸效率均为91%～100%。本方法操作简便,能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物,具有较低的检出限和较好的精确度,适合臭气中挥发性有机物的检测分析,可为臭气控制提供可靠的数据。     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

海水中半挥发性有机化合物的萃取/GC-MS/SIM定量分析方法研究

采用萃取/GC-MS/SIM法对海水中250种半挥发性目标化合物同时进行定量分析,方法的最低检出限范围在0.004μg/L～0.060μg/L之间,绝大多数化合物的回收率在60%～150%之问.     

大气中半挥发性有机物的测定与来源分析

研究了大气中半挥发性有机物(SVOC)在滤膜、聚氨基甲酸酯泡膜(PUF)和XAD-2三层上的分布,青岛市大气中SVOC的组分和主要有机物的浓度。大气中的SVOC部分四环和五环以上的多环芳烃主要吸附在滤膜层,而大部分SVOC吸附在PUF层,XAD-2吸附的有机物主要是三甲苯和单体萘。冬季大气中主要的有机物是四环以下PAHs的烷基取代物和多种烷基酚,酚类化合物在冬夏两季的变化最大,夏季中检不出酚类化合物,酚类化合物主要来源于燃煤,而PAHs及烷基取代物来源于燃煤和交通。冬夏两季大气中均能检出与交通有关的己内酰胺。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法.结果表明,方法检出限为 0.003 4～0.005 2 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为 82.0%～93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%.对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内.该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求.     

吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤和沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对土壤和沉积物中挥发性有机物进行分析,优化了实验条件,所有物质的相对标准偏差小于5.0％,土壤样回收率在78.2％ ～99.8％之间,沉积物样的回收率在55.2％～95.2％之间.     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。