四种有机磷农药的分离和鉴定

四种有机磷农药的分离和鉴定是根据国内农药生产、使用及环境污染的具体情况而提出的课题。在此之前,这四种农药同时存在时的分离问题并来解决。本文着重报告了实现四种有机磷农药分离和鉴定的气相色谱条件,并讨论了影响分离的各种因素。     

饮水中有机物分离鉴定方法研究

本文提供一个在没有气相色谱/质谱/计算机联机(简称GC/MS/DS)情况下,进行饮水中有机物分离鉴定的方法。通过大孔树脂Amberlite XAD吸附、不同溶剂洗脱,硅胶柱层析和薄层分离等步骤浓集和分离饮水中有机物。然后在薄层板上用萤光激发光谱鉴定多环芳烃;根据在硅胶柱洗脱液中的位置和气相色谱中保留时间这二个参数鉴定其它化合物。 本文测定了包括有机氯农药、硝基化合物、氯代芳烃、酚类、蓉二甲酸酯类和多环芳烃等六类共三十四个有机物的鉴定参数。 用本法以某市自来水中检出五十二个组分,其中巳鉴定的有六六六四种异构体、1,2,4-三氯苯、萤蒽、(艹屈)、芘、苯并〔a〕芘等九种有机物。     

城市污水中有色物质的分离鉴定

本研究采用二氯甲烷分步萃取,硅胶柱净化和预分离、高效液相色谱结合薄层色谱的定性方法,从不同时期采集的城市污水处理厂二级出水中分离鉴定出七种染料,并对鉴定出的染料进行了定量分析。     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC—MS鉴定

本文采用气相色谱－质谱方法分离、鉴定成瘾者头发样品中的滥用药物，样品处理方法简单，甲醇一次超声提取，提取效果较好，样品用量少，仅需２０ｍｇ。应用该法对几例成瘾者头发样品进行了分析鉴定，不公检出几种代谢产物，而且检出药物的原形。     

几种典型羟基化多溴联苯醚和多溴联苯的合成、纯化及鉴定

通过耦合、氧化和溴化等基本有机化学反应,合成并纯化了几种典型羟基多溴联苯醚和多溴联苯.通过C18半制备高效液相色谱柱对反应粗成品进行分离与纯化,以气相色谱-质谱和氢谱核磁共振对产物进行结构鉴定与表征.结果表明,合成制备的产物与目标物一致,纯度达99%以上.     

淡黄杜鹃植物挥发油化学成分的研究

利用毛细管气相色谱保留指数定性、标准样品叠加和色谱质谱计算机联用技术,对淡黄杜鹃植物挥发油的化学成分进行了分离和鉴定,共鉴定出单萜烃１８个、倍半萜烃４１个,并测得了各化合物的相对含量,其主要成分是：β蒎烯、α蒎烯、乙酸冰片酯、柠檬烯、β榄香烯、香桧烯、香茅醇和月桂烯     

大气气溶胶中多环芳烃的定量分析

参照美国ＥＰＡ６１０方法，超声抽提气溶胶样品，抽提物经硅胶层析柱分离，用毛细管柱气相色谱与ＧＣ－ＭＳＤ鉴定多环芳烃，使用１６种多环节烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对ＰＡＨｓ进行了定量分析。     

工业污染源复杂废水体系的水质剖析方法

叙述了对工业污染复杂废水体系进行剖析的方法和程序。经过在不同pH下,用不同极性溶剂萃取及XAD树脂吸附提取后,废水中96％以上的有机污染物可以得到提取和富集。逐级萃取后对水相进行COD值检测,可以得知在不同条件下,有机污染物被从水中提取和富集的程度。将萃取物在硅胶层析柱上进行预分离,可以使含量悬殊的化合物按类别得以分离。经预分离后的萃取相,进一步用毛细管气相色谱和色-质谱进行分析鉴定,对其中主要的污染物,选择合适的色谱条件进行定量分析。应用此法对煤气化废水进行剖析,从中测出三百余种有机、无机污染物,并对其中主要类别化合物进行了定量分析。     

气相色谱法测定煤气化废水中的酚类化合物

复杂废水中的一元,二元及多元酚类化合物通过与醋酸酐反应生成相应的醋酸酯类衍生物,用乙醚从水相中萃取出来可直接进行气相色谱或色谱-质谱分析。本工作通过正交设计选择了最佳衍生化条件,各种酚的衍生化收率大于93％。从煤气化废水中分析鉴定出38种一元酚和14种二元酚类化合物,并进行了定量测定。     

水中速灭威农药非生物降解的研究

本文报导了从水解、光解角度对水中速灭威进行非生物降解的初步研究。用气相色谱技术测定了不同浓度氢氧化钠溶液,不同pH,不同温度和不同水质等环境因素下速灭威的降解速率和半衰期。结果表明,它在碱性介质中极易水解;在pH<6的弱酸牲溶液中趋向稳定;水解速度随温度升高而加快,反应温度系数为2—3;速灭威在海水中的降解速度比淡水缓慢,在表面水中的光解速率与溶液的pH及溶剂种类有关。试验观察到紫外光引起速灭威紫外吸收光谱的明显变化,鉴定了降解的主要产物是间甲酚,从而证实降解引起氨基甲酸酯酯键断裂。此外,薄层分离了四种微量的未能鉴定的降解产物,酶抑制实验表明这些未知物均能抑制胆碱酯酶。通过红外光谱初步探讨了其中一种光解产物的结构。     

地下水中挥发性有机污染物的快速直接测定

采用液样浓缩器-气相色谱-质谱-数据系统(LSC/GC/MS/DS)联用装置快速直接测定地下水中挥发性有机污染物,分离鉴定出两个城市的地下水样中多种污染物。实验表明,该法简易快速。本文还讨论了方法的优点、局限性及改进措施。     

10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法,优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件,PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定,结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010 ng·ml-1.     

50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离包括苯并荧蒽在内的18种多环芳烃

分析多环芳烃混合物的主要困难之一是气相色谱-质谱法难以使异构体达到基线分离.使用Thermo公司的TG-17SILMS色谱柱分离18种多环芳烃,固定相的独特选择性使苯并荧蒽[b]、[j]、[k]的3种异构体得到了完全的分离.     

德务淫羊藿的化学成分研究

德务淫羊藿地上部分提取物经硅胶柱色谱、硅胶制备薄层色谱等方法反复分离纯化,用各种波谱数据分析、鉴定化合物的结构.从德务淫羊藿的氯仿部分和正丁醇部分分离和鉴定了7个化合物,分别为二十烷醇(Ⅰ)、正十八酸(Ⅱ)、β谷甾醇(Ⅲ)、γ谷甾醇(Ⅳ)、20Hydroxydammar24en3one(Ⅴ)、桂木宁U(artoninU)(Ⅵ)、胡箩卜甙(Ⅶ).化合物Ⅰ～Ⅶ均首次从该植物中分离得到.参6     

气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)分析鉴定环境水样中有机污染物

本文着重报导了适用于气相色谱分离的复杂环境水样化学衍生化预处理方法,并给出了在实际环境水样中的高效毛细管气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)的应用结果,水样通过氯仿分级萃取,萃取物分为三个馏份:中性馏份(包括水样中的碱性化合物),含酚馏份以及含羧酸馏份,含酚馏份进一步作乙酰化处理而含羧酸馏份进行酯化处理,实测水样用此法鉴定出了36种化合物(不包括中性馏分中的一系列烃类化合物),其中二吡啶甲基醚、甲基吡啶-苯基砜、溴甲硫基-苯基二硫是过去环境水样分析中未曾报导过的,本文对方法及分析结果进行了讨论。     

生物样品中甲磺基多氯联苯的测定及手性拆分

建立了一种生物样品中甲磺基多氯联苯(MeSO2-PCBs)及其手性对映体的分析测定方法.本方法利用索氏抽提对鱼肉组织进行提取,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱进行净化和分离,气相色谱-质谱联用仪进行分析.10个流程空白中,所有目标化合物都低于仪器检出限;17种MeSO2-PCBs在5个空白加标中的平均回收率在77.2%—98.2%之间;样品平行样中目标化合物含量相对标准偏差均小于15%;方法检测限为0.3—20.0 pg.g-1湿重.采用Cyclosil-B手性柱拆分5种MeSO2-PCBs手性对映体,分离度在0.671—2.543之间.     

保留时间锁定（RTL）和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂，一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果．曾有报道介绍在GC／MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD．通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM信号和全扫描色谱图）．元素选择检测器、SIM／scan和解卷积报告软件（DRS）提供了强大的农药分析系统．由于分流柱在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度等度减少．     

气相色谱-质谱联用法对VS酶解产物的分析

本文用气相色谱及气相色谱-质谱联用的方法,对VS与电鳐乙酰胆碱酯酶固相酶作用后其含硫、氮部份的主要酶解产物进行了分析鉴定。通过分析鉴定VS的主要酶解产物,对VS与电鳐乙酰胆碱酯酶的作用方式进行了探讨。VS与电鳐乙酰胆碱酯酶作用的主要产物是: P—S键断裂产物二异丙氨基乙硫醇,该化合物在水溶液中不稳定,可进一步氧化为N,N＇-双二异丙氨基乙基二硫醚;S—C键断裂产物二异丙氨基氯乙烷。     

甲草胺热裂解气相色谱-质谱分析

甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理.     

不同预处理条件下水中有机氯农药的Compound Composer快速筛查

利用气相色谱-质谱与Compound Composer快速筛查软件相结合的方式,对水中19种有机氯农药进行快速筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法的在选择离子(SIM)模式下对Compound Composer软件的半定量结果进行验证;研究了液-液萃取和固相萃取两种不同预处理方式.数据表明,利用快速筛查软件可以对目标物质进行准确的分离定性和半定量分析,并根据两种预处理方式的优劣,给出分别将二者应用于已知污染物检测和未知污染物筛查的建议,拓宽了快速筛查技术的应用范围.