新试剂对羧基偶氮苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定汞的研究与应用

研究了新显色剂对羧基偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定汞的适宜条件。结果表明：在ｐＨ１１．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７─ＮａＯＨ介质中，汞与试剂形成１：２的配合物，其最大吸收波长为４７４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），汞浓度在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。测定了环境水样中的微量汞，结果令人满意。     

碘化活性炭吸附和预富集水体汞的方法

化学处理活性炭对汞等重金属离子具有良好的吸附特性。通过一系列测试获得了碘化和氯化活性炭预富集水体汞的优化方案。对实验室配制汞标准样品的测试表明,碘化和氯化活性炭对汞具有良好的吸附特性,而采样管的内径、活性炭的填充量以及过滤流速均影响活性炭预富集水体汞的效率。采用600mg的碘化活性炭采样管(内径:0.35cm),在水体过滤流速为10r/min(7mL/min)~25r/min(17mL/min)的条件下,碘化活性炭对水体汞的吸附效率可达到95%以上。增加流速和采样管内径以及减少活性炭填充量均会降低活性炭对水体汞的吸附效率。同时进一步测试了碘化活性炭对高汞(万山汞矿区渗滤水,含量范围:37.68~321.57ng/L)和低汞(贵阳市降水,含量范围:2.76~9.98ng/L)等天然水体汞的预富集效率,其预富集效率的平均值分别为96.74%(n=8)和96.09%(n=8)。该研究为采用化学处理活性炭技术预富集天然水体汞以及开展水体汞同位素测试提供了一种全新方法。     

微孔滤膜-巯基棉联用现场富集法测定水中总汞

测定环境水样的总汞,特别是测定背景值或污染不严重的水体中的总汞,往往需要高倍数的前富集,随着环境化学研究的进展,越来越多的资料表明,水体中的汞,50—90％存在于悬浮物中,而萃取法、吸附法只能富集水溶态汞,若水样不经消解,无疑不能富集到全部的汞,测定结果将严重偏低,然而对1升至数升的大体积水样而言,富集前充分消解是困难的,这使现场富集方法受到限制。     

巯基棉预富集、气相色谱-原子吸收联用技术测定水样中丁基锡化合物

建立了巯基棉预富集、气相色谱－原子吸收联用技术测定水样中痕量丁基锡化合物的方法。研究了巯基棉预富集丁基锡的环境影响因素和解吸方法。三种形态丁基锡均在pH为中性、低盐度时有最佳吸附。三丁基锡和二丁基锡在所研究水体的预富集测定中均有较佳回收率（92.5％～100.8％）。另外,对巯基棉吸附三种形态丁基锡的动力学特征做了研究。     

潮间带海洋沉积物中痕量汞的释放过程及其影响因素研究

海洋沉积物对重金属污染物的吸附是1种物理吸附过程,在一定的条件下（波浪和潮汐等）,吸附于沉积物中的汞可能重新释放出来,对滨海海洋生态环境造成永久性的潜在危害。在对厦门海域汞污染调查的基础上,选择代表性的海洋沉积物进行取样,系统测定潮间带海洋沉积物痕量汞的释放动力学过程,并分析了盐度、pH、温度和振荡频率对释放作用的影响。结果表明,潮间带海洋沉积物中痕量汞的释放动力学符合Ho的二级动力学方程,即随着时间的延续释放速度逐渐降低,沉积物中痕量汞的释放平衡时间约为24h．沉积物痕量汞的释放量随盐度的增加有所减小,随温度和振荡频率的增加而增加;在pH〈7时释放量随pH值的增加而降低．pH〉7时,释放量随pH值的增加而升高。     

铜(Ⅱ)与4─(2─吡啶偶氮)─间苯二酚体系的吸附伏安法研究

本文用悬汞电极的线性扫描吸附伏安法研究了Ｃｕ（Ⅱ）与４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）络合物的吸附波，并对吸附波的性质作了初步探讨。实验结果表明，测定Ｃｕ（Ⅱ）的线性范围为５ｘ１０－９～１．３ｘ１０－ｍｏｌ／Ｌ，检测下限达１ｘ１０－９ｍｏｌ／Ｌ，并用此法直接测定了人发中的痕量铜。     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

水体中痕量重金属的共沉淀浮选研究

本文针对水体中重金属含量低、难以直接测定的特点，研究了以Ｉｎ（ＯＨ）３为共沉淀剂，十二烷基硫酸钠和油酸为浮选剂，富集痕量重金属的共沉淀浮选条件。结果表明，在５０ｍｇＩｎ（Ⅲ）、８ｍｇ十二烷基硫酸钠、４ｍｇ油酸钠、ｐＨ＝８．２－１０．２条件下，即可完全富集水试样中的７种重金属元素，富集倍率在１００倍以上。在此基础上，有原子吸收法测定了海水中上述元素的含量，结果令人满意。     

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。     

环境样品中汞测定的几个主要问题

<正> 自从日本著名的“水俣病”发现以来,广大科学工作者已对环境中的汞,特别是各类水体,土壤、粮食、生物和人体中的汞进行了深入广泛的研究。本人就环境样品(以水为主)中汞测定的几个主要问题并结合工作实践,评述如下。一、汞的富集、分离汞的富集手段很多: (一)在采样现场用微孔泸膜富集悬浮物,巯基棉富集水溶态汞,将两者之和作为总汞值。这样可进行大体积水样的前浓缩,不必长途携带水样,又避免了容器器壁对汞的吸附或沾污。 (二)活性炭、银海绵、金富集器富集或在含有硫醚螯合树脂上吸附,可测定无机汞和甲基汞。     

端烯丙基苯并15-冠-5接枝壳聚糖对金属离子的吸附性能

将３’－端烯丙基苯并１５－冠－５和４’－端烯丙基苯并１５－冠－５接枝到壳糖或交联壳聚糖上,合成了４种新新型的壳聚糖冠醚,并研究了这４种壳聚糖冠醚对Ｐｄ＾２＋、Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋的静态吸附性能。结果表明,这４种吸附剂对Ｐｄ＾２＋具有良好的吸附性能,并能在Ｃｕ＾２＋和Ｈｇ＾２＋共存的条件下选择吸附Ｐｄ＾２＋。     

地面水体中无机硫阴离子电化学形态分析方法的研究

建立了地面水体中无机硫阴离子的电化学形态分析方法，利用示波极谱技术在碱性氯化钠（ｐＨ＝１１．３）溶液中测定了硫化物；在ｐＨ＝４．７的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中分别测定了硫代硫酸盐和亚硫酸盐；利用铅（Ⅱ）－四（４－三甲铵苯基）卟啉络合吸附波间接吸附伏安法测定了硫酸盐，该方法的优点是操作简便快速，重现性较好，适于地面水体中痕量无机硫阴离子的形态分析。     

石化污泥对苯系化合物好氧生物降解的研究

为了探讨苯系化合物的生物降解途径,选用从石油化工污水处理场曝气池活性污泥中富集的混合菌种,在好氧条件下,研究了苯,甲苯,乙基苯,邻－,间－和对二甲苯的可生物降解性,当化合物的浓度为５０－１４０ｍｇ／Ｌ时,６种被试验化合物均可被微生物降解,从该混合菌种中筛选出１７株可降解甲苯,乙基苯,三甲苯,障－和对二甲苯的单一菌种,其中     

苯萃取－气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０~（－６），方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取。该法具有简易、干扰少、再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

膜萃取-微扑集/气相色谱-质谱测定小体积水样中痕量苯系物的方法

用膜萃取－微脯集／气相色谱－质谱分析方法,分别测定环境地表水,工厂排污水,饮用水和汽油等样品中痕量苯,甲苯和甲苯等有机污染物。结果表明,膜萃取,微捕集回收率为８９％－９９％,相对标准偏差为１．１６－３．６０％。     

应用石墨化炭黑富集法分析水中痕量有机污染物

对水中痕量有机污染物的分析,浓缩富集往往是不可缺少的步骤。目前,通常采用的方法有萃取法、吸附法、气提法、蒸馏法和微量萃取法等,我们根据石墨化炭黑作色谱填料具有选择分离有机化合物的特点,在国内首次将其作为富集水中痕量有机污染物的吸附剂,从而建立了一种新的富集方法——石墨化炭黑富集法,利用此法对第二松花江水中痕量有机污染物作了多次测定,结果表明,石墨化炭黑富集法对水中痕量有机物的富集是十分有效的,尤其对硝基芳香化合物和氯化杀虫剂的吸附,具有较高的收率。     

苯萃取—气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０＾－６，方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取，该法具有简易，干扰少，再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

改性凹凸棒土对水溶液中苯的吸附研究

研究了改性凹凸棒土对水溶液中苯的吸附规律。结果表明，改性凹凸棒土对苯的吸附量和去除率提高了２倍多，ｐＨ值对吸附量的影响甚小，吸附量随温度上升而增加，改进的ＢＥＴ方程能较好地描述实验等温线，其吸附机理可能为表面的疏水作用与化学吸附和进入内部孔道吸附。     

环境样品中汞的测定与富集

此文根据198篇参考文献对环境样品中汞的测定和富集方法进行了评述。重点介绍的测汞方法有分光光度法、电势滴定法、原子吸收法(包括冷蒸气法、无火焰法和利用塞曼效应的方法)、原子荧光法、中子活化法和光谱法。讨论了环境样品中汞的存在形式。根据不同的物理-化学原理,提出了多种汞富集方法,如共沉淀法、汞齐化法、电解法、萃取法、吸附法。介绍了各类萃取剂、离子交换剂和吸附剂。此文不仅对环境研究中的汞测定有重要意义,对金和油气地球化学勘探的测汞方面也有重要参考价值。     

氯代苯在鱼体内富集和释放行为的研究

运用快速测定ＢＣＦ的方法,研究了７种氯代苯在鲤鱼体内富集和释放的行为。实验结果表明,用脂肪含量标化的ＢＣＦＬ与辛醇分配系数Ｋｏｗ吻合较好,吸收速率常数（Ｋ１２）、释放速率常数（Ｋ２１）和生物富集系数的对数值与ｌｇＫｏｗ有较好的相关关系;对于高脂溶性氯代苯,由于其结构的庞大,影响富集过程,所以本文采用了分子表面积对拟合的线性方程进行了校正．改善了ｌｇｋ１２和ｌｇＫｏｗ之间的线性关系。