微波能加热技术在消解环境样品中的应用

微波能加热技术在消解环境样品中的应用黄图强（四川省沪州市环境监测站６４６０００）当今，环境分析工作者在使用现代分析仪器进行环境样品的分析时，样品的测定过程一般仅需要几分钟，十几分钟。而一个环境样品的消解过程往往则需要几十分钟，甚至几小时。环境样品的复...     

微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用

通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属元素Cu、Ni、Zn、Mn的含量,优化了微波消解的工作条件,并与电热板消解法进行了比对试验。结果表明,微波消解法与传统方法相比无显著性差异,且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。     

底质样品微波消解总磷测定研究

使用硫酸_高氯酸在微波消解系统消解 ,以钼锑抗比色法测定底质中的总磷 ,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明 ,该方法快速简便并有较高准确度、精密度和较低的检测限 ,值得推广和应用。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

微波消解ICP-MS法同时测定大气颗粒物中多种痕量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大气颗粒物中13种元素,选择硝酸体系消解20 min,硝酸加入体积为8 mL。Cu、Ni、Cr、Pb、Al、Mg、Mn、Ca在0μg/L～100μg/L,Ag、Ba、Co、Cd、Sn在0μg/L～5.00μg/L范围内线性良好,除Al、Mg、Ca检出限较高外,其他10种元素的检出限为0.07 ng/m3～1.82 ng/m3(按采样体积0.688 m3、定容体积50 mL计),滤膜样品平行测定3次的RSD≤1.2%,加标回收率在92%～108%之间。     

微波消解测定COD

微波消解样品,国内外文献多有报道［１］,它正逐步代替常规的干式灰化消解及湿式酸式消解而被广泛用于生物、地质、化学等样品测试中。今用微波消解,重铬酸钾法测定工业废水的ＣＯＤ。１主要仪器和试剂微波炉;聚四氟乙烯高压消解釜。葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、Ｌ谷氨...     

微波消解ICP-AES法测定城市污水中11种元素

介绍了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污水中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Na、Mn、Fe、Ni、Se、Sb等11种元素的方法。在最佳试验条件下,被测元素的检出限为0．004μg／mL～0．12μg／mL,相对标准偏差为1．9％～11％,回收率为93．1％～104％。     

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法,改进了原有的采样方法,有效地克服了原方法中湿法消解的缺点,并大大降低了检出限,能够满足《环境空气质量标准》（GB3095—2012）中对砷排放的参考浓度限值要求。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解法测定污水中COD

试验了家用微波炉消解、快速测定污水中COD的方法,讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响,确定了最佳试验条件.当消解功率为850 W、消解时间为5 min时,方法精密度和准确度良好,RSD≤5.3%,加标回收率为100%～102%,与标准回流法测定结果的相对误差＜5%.     

用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨

对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进,以简易装置代替凯氏消解装置,省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定,并与原测定方法进行了对比实验,证明改进后的测定方法具有准确度高,精密度好,实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期,提高了氮的回收率。同时,用改进后的方法对水样进行了测定,也取得了良好效果。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

湿式消解法对冷原子吸收测定生物样品中汞产生的干扰

用不同的湿式消解法对多种生物样品的进行消解测定,分析了实验的干扰因素,并推荐了比较适宜的消解方法。     

大气颗粒物中元素碳的直接测定

对原来用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳的方法[1 ] 进行改进 ,将差减法间接测定元素碳改为一步直接测定元素碳。有机碳、元素碳的测量标准偏差的平均值分别为 0 35 %、0 34% ,提高了元素碳的测量精度 ,同时避免了误差传递 ,解决了差减法测定元素碳时出现负值的情况。     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

大气颗粒物样品中有机碳和元素碳的测定

采用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳。应用商业化仪器元素分析仪 ,在燃烧炉温度为 4 50°C时 ,一步测出样品中有机碳的含量 ;再运用加酸的方法除去样品中的碳酸盐 ,然后在燃烧炉温度为 950°C时测出样品中有机碳、元素碳含量之和。通过差减计算 ,得出元素碳的值。有机碳、元素碳测量的标准偏差平均值分别为 0 2 5%、0 50 %。     

水质分析多样品自动制备系统研究

随着环境监测分析任务日趋繁重,实验室自动化系统越显重要,样品制备是分析自动化的一个重要环节。研制基于空间三维坐标系工作的机器人,用于在水质分析中实现对多样品的自动制备。仪器可对1～3种药液进行自动定量和移置加液,一批次可制备30～208个样品,具有移液误差小、分析精度高、使用灵活方便的特点,是分析检测自动化的理想设备。     

碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

Elemental Composition of Urban Aerosol Collected in Florence, Italy

An extensive investigation is in progress aiming at the characterisation of the air particulate composition in Florence. For our investigation, we use the external PIXE-PIGE beam facility of the I.N.F.N. Van de Graaff accelerator at the Physics Department of the Florence University. In order to gather information on both the longer- and shorter-time trends of the aerosol elemental composition, we are analysing both long temporal series (about 1 year) of 24-h Millipore filters collected by the health authorities in 3 different sites, and filters collected simultaneously in two of the above sites for about one month, by two streakers with one-hour resolution, providing size fractionation between particle size smaller than 2.5 µm and from 2.5 µm to 10 µm. The streakers sampling period includes two days during which the Municipality of Florence has banned the circulation of non-catalytic cars, due to the increase of NO₂ above the "recommended safety values". We present here the first obtained results for the sampling site located near a heavy traffic road.     

河水中农药分析的三种前处理方法比较

对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法.