X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

海洋沉积物中多种重金属的X射线荧光分析法

建立了海洋沉积物中包括砷、铜、铅、锌、镍和总铬在内的多种重金属X射线荧光分析法,测量不需要任何消解前处理过程,可在约1h内测量1个样品中的50余种元素,用该方法分析了8个海洋沉积物标准样品,还与原子荧光光谱法或原子吸收分光光度法比对分析了2个实际样品,结果表明,该方法可信度较高,且具有快速、简便、高效等特点,是一种非破坏性分析方法。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

X射线荧光法分析甘草提取物中的微量元素

作者叙述了用X射线荧光灰化粉末法直接分析甘草提取物中的微量元素方法。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

空气中总悬浮颗粒物的X射线衍射定性分析研究

以天津市环境监测中心采集的空气中总悬浮颗粒物（ＴＳＰ）膜（９７１０１２号）为样品,使用日本理学Ｄ／ｍａｘＲＡＸ射线衍射仪对其进行化合物定性分析,并介绍样品的采集与制样方法、仪器测试条件。最后通过ＪＣＰＤＳＩＣＤＤ（国际粉末衍射数据中心）标准数据库检索出该样品所含的全部化合物     

X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用

综述了X射线荧光分析法在水质分析和大气颗粒物分析中的应用,介绍了粉状固态物、液体、气体等环境试样的制备方法,以及标准曲线法、标准加入法、内标法、散射线监控法、稀释法等定量分析方法,指出X射线荧光分析法前处理简单,分析精度高,操作简便、快速．在环境监测领域具有广阔的发展前景。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。     

用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg.     

滤膜过滤-微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

Analysis for Chemical Characterization of Atmospheric Aerosols Application of X-ray Microprobe System and Double Thin Film Method

The X-ray microprobe system was applied to ultra trace characterization of single Kosa aerosols and non-Kosa aerosols simultaneously collected at Yasaka, Japan and TaeAnn, Korea. We demonstrated remarkable mass increase of heavy metals as well as soil components in individual particles during the Kosa event compared with the non-Kosa period at Yasaka. Backward trajectory analysis suggested that the Kosa samples were in the mixing state of mineral components and anthropogenic heavy elements. Double thin film method was applied to investigate the seasonal change of the mixing states of single sea-salt aerosols associated with chlorine loss due to the heterogeneous reactions between sea-salt particles and acidic gases. It was revealed that the percentages of both chloride-nitrate mixed particles and sulfate-nitrate ones were larger in wintertime than those in summertime and fraction of chloride-nitrate mixed particles increased with an increase of particle size. Comparison between the size-segregated bulk analysis and the single particle analysis demonstrated that remarkable chloride depletion occurred in coarse particles sampled on May in the former analysis, while chloride depletion in coarse particles was not marked in the latter analysis. The discrepancy attributes to the difference of the sampling time between both analyses because significant change of air mass route occurred during the bulk sampling after completion of the single particle sampling.     

有机碳源投加对厌氧氨氧化过程的影响

通过外加碳源试验研究不同种类有机碳源对厌氧氨氧化过程的影响,采用三维荧光光谱与平行因子分析对厌氧氨氧化反应器出水的荧光组分进行解析。结果表明：低浓度有机碳源能够消耗体系中多余的电子供体,有利于增强厌氧氨氧化菌活性,随着有机碳源浓度的不断升高,反硝化菌活性逐渐增强。4种有机碳源对厌氧氨氧化菌的抑制作用为葡萄糖＞乙酸钠＞淀粉＞丙酸钠。平行因子分析表明,类蛋白质和类富里酸为反应器出水中主要荧光组分,后期类蛋白质增加并成为主要荧光物质。     

磨盘山水库溶解性有机质光谱特性及来源分析

结合紫外可见吸收光谱与三维荧光光谱法,利用平行因子分析方法研究哈尔滨市磨盘山水库水体中的溶解性有机质（DOM）。结果表明,水体DOM吸收系数α355平均值为（4.71±0.66）m-1,表明水库中有色溶解性有机质（CDOM）较高;水库水体DOM存在3个荧光组分,分别为类腐殖质C1（345 nm、440 nm）、类腐殖质C2（285 nm、405 nm）和类富里酸组分C3（275 nm、475 nm）;C1、C3呈现显著的正相关性,自生源指数与C1呈显著的负相关性;类腐殖质的荧光强度在深层水体中逐渐增加,且深层水体的腐殖化程度较高,较为稳定;水库中心水体中DOM的自生源特征较其他区域明显,浮游植物和细菌的有机体降解产物增加。     

北京市温榆河-北运河水系水质空间分布特征研究

采用水体三维荧光光谱(3D-EEMs)结合平行因子分析(PARAFAC)方法,研究了温榆河-北运河水系溶解性有机物(DOM)的荧光组分及其空间分布特征,并对沿岸污水处理厂、支流、干流的水质参数及其DOM组分之间的相互作用进行了分析。结果表明:温榆河-北运河水系干流溶解性有机碳(DOC)浓度与各支流接近,总磷浓度从上游到下游逐渐降低,氨氮和总磷污染严重。水体DOM共存在2类(4种)荧光组分,包括类腐殖质组分(类腐殖酸,C1;类富里酸,C2)和类蛋白组分(类色氨酸,C3;微生物代谢产物,C4)。污水处理厂出水汇入各支流后,水体DOM中的类腐殖质组分的比例上升。荧光比例显示,各河流DOM以C3组分为主,占比为24.76%~40.27%。水体荧光指数(1.58~1.72)、自生源指数(0.96~1.17)及腐殖化指数(0.74~0.81)计算结果指明,该水体的DOM组成具有内源和外源的双重特性,整体腐殖化程度低且自生源特性强。DOC与C1、C2和C4组分呈现极显著正相关,表明荧光组分可用于动态跟踪河流有机物;总氮与C1、C2组分呈极显著正相关,说明类腐殖质组分会对氮污染物浓度产生重要影响;总磷与自生源指数呈显著负相关(P＜0.05),表现为DOM腐殖化程度越高,总磷浓度越低。     

城市空气污染分布不均匀特征分析

运用空气质量数据统计分析方法研究了广东省城市间空气污染的分布特征,同时以广州和佛山为例,根据主要工业污染源分布、常规监测站点监测数据及路边空气质量监测实验分析了城市内部空气污染分布特征。研究结果表明,城市间与城市内部的空气污染分布存在不均匀性,空气污染分布不均匀的特点使得少数监测站点的空气质量监测结果难以全面代表整个城市的空气质量。     

沉降法测定大气细菌粒子含量公式的检验

在沈阳市对文献［６］提出的由大气细菌粒子的沉降量计算大气细菌粒子含量的公式进行了检验．结果表明，在同泽小学由公式计算的大气细菌粒子的含量为３３２４个／ｍ３，Ａ·Ｓ采样器测定的大气细菌粒子的含量为３７９２个／ｍ３，二者之间的比值为０．９，ｔ＝０．７８５，Ｐ＞０．０５，两种方法得出的大气细菌粒子的含量没有明显差异，比传统的奥梅梁斯基公式有比较好的准确性和实用性．