离子色谱法测定水中溴离子与碘离子

采用离子色谱法测定水中溴离子与碘离子,选择AS19阴离子交换分离柱、KOH淋洗液自动发生器、抑制型电导检测。溴离子与碘离子分别在14.8 μg/L～100 mg/L与30.4 μg/L～100 mg/L范围内线性良好,检出限分别为3.7 μg/L与7.6 μg/L,环境水样平行测定的RSD分别为0.2%～1.5%与0.3%～1.6%,两个质量浓度水平的加标回收率分别为91.8%～105%与89.5%～93.4%。     

光度法测定水中三氯乙醛的改进

三氯乙醛是人工合成的有机化合物,主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大,我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法（第３版）》（简称《方法》）中的光度分析法存在着灵敏度低,重视性较差等问题。经试验改进,解决了存在的问题,使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》,其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以０８９１２（水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数）,显色剂的配制,二甲基甲酰胺由５ｍＬ改为１５ｍ…     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

离子色谱法测定氟离子的探讨

用离子色谱法测定水中的氟离子具有分离效果好、灵敏度高、时间短、费用低等优点,通过实验证明该方法简单可靠,能满足饮用水、地表水、地下水和雨水等样品分析的要求,有推广应用的价值。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

离子色谱法测定水中主要阳离子

报导了水中阳离子Ｌｉ＾＋，Ｎａ＾＋，Ｋ＾＋，Ｃａ＾２＋〉Ｍｇ＾２＋的离子色谱分析及其分析精密度，准确性和线性范围。与阴离子组分同时测定用于水中离子总量的分析，获得满意结果。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

离子色谱法测定空气中的甲酸和乙酸

离子色谱法分析空气中甲酸和乙酸效果较好。1　试验1 1　主要仪器与试剂ＤＩＯＮＥＸＴＥＣＨＣＯＭＰＤＸ - 1 0 0Ｔ离子色谱仪 ,配ＤＩＯＮＥＸＡＳＲＳ抑制器、ＤＩＯＮＥＳＡＳ4Ａ -ＳＣ阴离子分离柱、ＤＩＯＮＥＸＡＧ4Ａ -ＳＣ保护柱、电导检测器 ;ＴＥＬＥ色谱工作站 ;     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

离子色谱法测定地表水中阴离子体系的研究

对离子色谱测定地表水中无机阴离子的一般方法进行了研究。提出用固体碳酸钠处理水样并以指示剂百里酚酞的变色点指示处理的终点;对碱性水样则用固体邻苯二甲酸中和以消降氢氧根在离子色谱分析时的干扰。     

碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。     

离子色谱—电化学检测法测定溴和碘

用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4％及1.8％。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸,几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3,废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％,加标样品的回收率为91％～102％。     

离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物,通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制,并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响,使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％,测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样,两方法的测定值绝对误差在允许范围内。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。