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采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。 相似文献
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气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。 相似文献
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建立了活性炭层析柱分离16种OCPs和10种PCBs的技术方法。通过比较活性炭的活化温度、活化时间、粒径以及淋洗剂的类型对16种有机氯农药(OCPs)和10种多氯联苯(PCBs)分离效果的影响,结果表明,当活性炭为80目~200目,温度为350℃活化1 h,流动相为20 mL CH3COCH3和10 mL5%的C2H2Cl2-CH3COCH3混合溶液依次洗脱活性炭层析柱时,16种OCPs和10种PCBs的分离效果较好;海水提取液中OCPs和PCBs,经活性炭层析柱洗脱的馏分,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,其结果证实,该方法可以分离海水样品中的OCPs和PCBs。 相似文献
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在建立双柱双ECD的GC测定有机氯农药分析方法的同时,结合美国环境有机污染物的质量控制技术,引入了代用品(surrogate)、标样校准(CCV)等新方法,建立从样品分析前、样品预处理、样品分析过程中到数据报告的一整套有机氯农药分析QA/QC,以期得到更准确的临测数据,提升临测水平,更好地为客户服务. 相似文献
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沉积物(土壤)中有机氯农药和多氯联苯的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了沉积物(土壤)中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅/铝/铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。 相似文献
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土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究 总被引:25,自引:0,他引:25
应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5~ 2h)、提取次数 (1~ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 . 相似文献
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本文论述了贻贝中有机氯农药666,DDT,狄氏剂和多氯联苯共存时的气相色谱测定方法。本法采用国产活性炭为吸附剂的微型活性炭柱液相层析分离法,使有机氯农药与PCB获得满意的分离,消除了气相色谱测定有机氯农药或PCB时的相互干扰,实现了贻贝中有机氯农药666、DDT、狄氏剂与PCB共存时的定量分析。方法回收率为75-100%,相对标准偏差2-11%。应用本方法对实际贻贝样进行测定.结果较好。方法比较快速简便,可用于贻贝或其它海洋生物体中666、DDT狄氏剂和PCB的污染监测。 相似文献
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水中阿特拉津的气相色谱法测定 总被引:1,自引:1,他引:1
采用正已烷液液萃取方法,萃取液经320m石英弹性毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测水中阿特拉津,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度及精密度,达到GB3838—2003《地面水环境质量标准》中的要求。 相似文献
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采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳,以无水乙醇为解吸溶剂,1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷固定液,Chromosorb W-HP-AW-DMCS载体,用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为98-100%;精密度实验的变异系数为2.8-6.6%;平均加标回收率为88.0-100.3%;按1L采样体积计,方法的最低检出浓度 相似文献
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简述了国内外监测分析方法中运用气相色谱法检测气体中挥发性卤代烃在采样方法、检测器、检测范围和目标化合物等方面的区别,给出高温高湿条件下污染源废气的样品采集方法。针对污染样品和车间空气样品应使用FID检测器,环境空气样品应使用ECD检测器,同时进一步提出应尽早制定污染源排气中挥发性卤代烃的检测标准方法。 相似文献
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为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异,分别使用这两种方法测定N,N-二甲基甲酰胺含量。结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定废水中N,N-二甲基甲酰胺的方法。 相似文献
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