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研究了气相色谱法测定环境空气和废气中的联苯-联苯醚.气体样品由中性氧化铝吸收,二硫化碳洗脱,FID检测.方法有较好的精密度(变异系数联苯12.4%,联苯醚10.6%;回收率联苯86.6%~100%,联苯醚88.6%~95.7%)和低的检出浓度(联苯0.056mg/m3,联苯醚0.044mg/m3);方法具有简便、快速、准确的特点. 相似文献
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采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在100 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为085 μg/kg~125 μg/kg。不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6%~127%,4次测定结果的RSD为4.8%~27.6%。将该方法用于测定电子废物拆解点周边的土壤样品,结果BDE-209测定值为未检出~168 μg/kg,BDE-183为未检出~560 μg/kg,其余6种BDEs均为未检出。 相似文献
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建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。 相似文献
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建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。 相似文献
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建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。 相似文献
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建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。 相似文献
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微波萃取技术在分析土壤中有机污染物的应用 总被引:13,自引:0,他引:13
介绍了微波萃取技术及其使用的试剂、设备和条件,对微波萃取在分析土壤中有机污染物的应用予以综述,阐述了微波萃取技术是分析土壤中有机污染物的好方法。 相似文献
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以水中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)为例,探讨了用C18柱和HLB柱萃取水样时不同品牌、不同批号的SPE填料和C18柱封端与否及相对应的洗脱溶剂不同配比对萃取效率的影响。实验结果表明:正己烷不可作为C18柱和HLB柱的淋洗溶剂;11种ADEs用不同配比的二氯甲烷/正己烷溶剂体系洗脱,对C18柱和HLB柱,不同SPE填料最佳二氯甲烷体积分数分别为0~60%和15%~20%;未经封端处理的C18柱不适合作为ADEs的SPE柱;最佳溶剂洗脱体积为5 mL,样品穿透体积至少为200 mL;在优化条件下,11种ADEs方法检出限为0.2~0.5 μg/L,实际样品加标回收率为85.2%~113%,平行样相对标准偏差为5.5%~18%,各特性指标显示该方法正确度、精密度和灵敏度良好。 相似文献
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介绍了常用固相萃取剂的类型与适用范围,综述了近年来在极性有机污染物富集检测中获得应用的新型固相萃取剂,包括具有高比表面积和亲水表面的聚合物萃取剂,以及利用分子印迹和免疫亲和技术制备的新型萃取剂。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g~3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4%~126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求. 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8~0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%~11.7%之间,基质加标回收率在69.3%~115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果... 相似文献
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土壤中有效态重金属的化学试剂提取法研究进展 总被引:10,自引:0,他引:10
土壤重金属污染是国内外关注的热点问题,针对采用全量重金属评价土壤污染存在的问题,本文综述了近年来土壤有效态重金属的化学提取方法研究进展,比较分析了各种单一提取法和影响土壤重金属提取率的因素。在此基础上,评价了各类提取方法的特点及其在应用上的优势和局限,指出了筛选通用提取剂的原则和依据。结合实验初步提出以去离子水作为通用提取剂的可行性及尚需研究解决的问题。 相似文献
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介绍了在测定挥发酚过程中对试剂的保存,缓冲溶液pH值的控制,各种试剂的加入顺序及萃取时间的确定等问题的几点体会,并有针对性地提出了解决的办法。 相似文献
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建立了氯化钡浸提测定酸性土壤可交换酸度的方法,优化了水土比、土壤粒度、浸提液质量浓度、浸提次数、震荡时间等试验参数。方法检出限为0.016cmol/kg,经重复性和再现性检验表明精密度良好。该方法可同时用于土壤可交换性氢和可交换性铝的测定。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威 总被引:2,自引:2,他引:0
甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,由于使用广泛,从环境进入人体的机会较多,产生毒性的机会较大.建立固相萃取.高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威,该方法检测甲萘威的检出限为1.2μg/L,当浓度范围为0~10.0μg/ml时,回归方程相关系数为0.9999,样品加标平均回收率为86.6%,RSD小于5%,均优于传统液-液萃取. 相似文献