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微波萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效地测定土壤中PCB。 相似文献
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微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃 总被引:9,自引:0,他引:9
用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%~83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L~5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L~0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。 相似文献
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微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng/kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0.25-0.5μg/kg。加标回收率为84.3%-93.3%,回收率较高,相对标准偏差为2.8%-5.8%,精密度较好。方法简便、灵敏。 相似文献
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建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。 相似文献
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大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05~0.1ng/L,回收率范围90%~110%。 相似文献
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气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体 总被引:3,自引:0,他引:3
采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。 相似文献
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气相色谱法测定水和气体样品中的二硫化碳 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了用气相色谱电子捕获检测器测定水和气体样品中二硫化碳的方法。本方法采取顶空进样法测水质样品,直接进样测气体样品。色谱柱为GDX—101填充柱。方法简单,灵敏度高,水质样品最低检出浓度可达00005mg/L,气体样品最低检出浓度达0005mg/m3。方法的精密度为57%,回收率为903%。 相似文献
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正己烷萃取-气相色谱法快速测定水中三氯乙烯 总被引:3,自引:0,他引:3
采用正己烷萃取法对水中三氯乙烯进行富集,用毛细管柱气相色谱法进行测定;通过正交试验,对气相色谱测定的主要影响因素和条件进行优化选择,并进行定量评价,总结其影响规律,最终确定最佳测定条件。同时对该方法检出限、准确度和精密度进行检验,完成方法验证。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠,灵敏度高,在水环境质量监测中具有实用性。 相似文献
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固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了固相萃取气相色谱测定水质中六六六、滴滴涕的方法,详尽地叙述了水样预处理过程。方法检测限较低,α六六六和γ六六六为1ng/L,β六六六、δ六六六和pp′DDE为2ng/L,op′DDT和pp′DDT为3ng/L,pp′DDD为4ng/L。加标回收率在88%~93%之间,回收较好,相对标准差均<2.5%,精密度好。方法快速、简便,避免了液液萃取的繁多手续。 相似文献
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测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L~40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%~104%。 相似文献
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采用顶空固相微萃取(HS -SPME)技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS -SPME -GC)测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng/L~2.00×10^5 ng/L范围内线性良好,检出限为0.05 ng/L ~2000 ng/L,空白样品加标回收率为69.8%~121%, RSD为4.8%~18.3%。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20%。 相似文献
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提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法,这种消解方法只需10min即可,比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定,所得结果经统计检验,两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。 相似文献
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水中松节油气相色谱的测定方法研究 总被引:1,自引:3,他引:1
研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%~115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析. 相似文献
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建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L~1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%~110%. 相似文献