水污染事故中半挥发性有机物预处理方法研究

通过配制标准水样,对比液液小体积萃取法、分散液液微萃取法和固相微萃取法结合便携式气质联用仪三种预处理方法的萃取效率。结果表明,在最佳的萃取条件下,三种预处理方法对标准水样的富集效率均较高。在5~50μg/L范围内,14种SVOC线性良好,检出限为0.1~3.5μg/L,其中固相微萃取法萃取效率最高,但对酞酸酯类化合物选择性较差。分散液液微萃取法对有机磷类物质选择性较高,而液液小体积萃取法对大部分的半挥发性有机物没有特别的选择性。在进行实际水样测定时,三种方法在灵敏度、精密性和抗干扰能力等方面均满足水环境污染事故的应急监测要求。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

SPE-GCMS法分析饮用水源水中痕量半挥发性有机物

采用C 18固相萃取柱富集,乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮混合溶剂以1∶1∶1比例洗脱、自动固相萃取的前处理方法,气相色谱质谱连用,分析水源水中33种半挥发性有机物,并与液液萃取前处理方法进行比较。结果表明:在500~5 000μg/L范围内,33种SVOC线性良好,相关系数0.990,回收率为70.1%~114.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%,方法检出限为0.06~0.25μg/L;而且该方法较液液萃取,检出样品种类多。适用于饮用水源水中半挥发性有机物的监测。     

基于GC-MS分析方法的石油化工行业特征挥发性有机物分析

2014年青奥会期间,采用苏玛罐采样和GC/MS分析的方法对南京市2家石油化工企业部分典型工艺的特征VOCs进行了监测分析,结果表明,其主要组分为烷烃、苯系物、含氧有机物、卤代烃和烯烃,主要特征污染物有异丁烷、正戊烷、正丁烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醛、丙酮等。指出,企业在日常的生产管理中,应加强巡查、监管,避免装置挥发性有机物的跑冒滴漏,减少污染物的逸散,降低对环境的影响。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征

采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物。对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关。同时对检出频度和浓度较高的组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m33、38.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.8μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;α-蒎烯在初装修一组检出频度(P<50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P>85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3。结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2~5倍左右。     

环境空气中挥发性有机物监测技术细化研究

真空罐/气相色谱-质谱法是我国目前用于环境空气中挥发性有机物（VOCs）监测的主要方法。对该方法的采样前及采样环节的技术细节（包括流量控制器和过滤器的校准检查,采样罐的性能检查,样品的采集、运输及保存）,以及实验室分析环节的技术细节（包括色谱柱的选择,内标物的选择,湿度及气体稀释仪对分析结果的影响,标准曲线绘制方式和系统性能优劣的判断）进行讨论和分析。并针对以上技术细节提出解决方案和注意事项,以期为分析人员提供技术参考。     

便携式GC/MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物

采用便携式气相色谱/质谱联用热脱附法直接测定环境空气中的挥发性有机物,优化了试验条件。方法在5×10-9~100×10-9范围内线性良好,39种化合物的检出限为1.1μg/m3~19μg/m3,标准气体平行测定的RSD≤11.0%,回收率在80%~120%之间。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离,同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、,方法简便快速,变异系数小于１４％,加标回收率８７％－９９％,方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物的适用性探讨

通过测定标准样品和实际样品,对自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物(VOCs)的适用性进行了探讨。结果表明,自动在线监测仪测定19种VOCs的检出限为0.02～0.11μg/L,相关系数> 0.995,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=6),加标回收率为91.9%～102%,精密度和准确度良好,可以满足地表水痕量VOCs的测定需求。因干扰物的存在,在线仪器无法准确定性或定量某些目标物,特别是低沸点、出峰早的二氯甲烷和氯仿。从在线仪配置角度剖析了在线仪器测定不准确的原因,提出,通过测试复杂标准样品,建立备用色谱程序和建设超标留样系统,提升自动在线监测仪定性的准确性。     

便携式GC-MS在应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气和水体中挥发性有机物(VOCs)的方法,能快速、有效地对空气中37种和水体中54种挥发性有机物进行现场定性和定量。具有相关性好、检出限低、精密度好、准确度高的特点,适用于空气和水体中挥发性有机物的应急监测工作。     

固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

气相色谱/质谱法测定水中五氯酚

用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物

水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。     

淄博化工园区大气有机污染应急监测与管理对策

针对工业聚集区内多种恶臭混杂的情况,以淄博化工园区为例,研究了大气有机污染突发事件中有机物的应急监测方法,并提出了治理对策。利用便携式气相色谱-质谱联用仪,对重点企业事先监测,掌握各企业特征污染物,作为应急监测查找污染源头的依据;现场分析受污染空气中的化合物组成及浓度,通过查询、比对各企业特征污染物,确认责任排污企业。提出了末端监测处罚治理与对重点污染企业推行清洁生产相结合,应急监测与有机污染物在线监测相结合,建立企业污染源特征组分数据库,加强企业无组织排放监测与监管等治理大气有机污染的建议。     

大气VOCs快速测定及其在环境空气污染应急溯源中的初步应用

突发性大气环境污染事件处于高发期,针对环境应急监测时效性强的特点,用便携式GC-MS快速测定大气中23种VOCs,探讨大气中VOCs测定在环境空气污染应急溯源中的应用。该方法在20.0μg/m3~3 200μg/m3范围内线性良好,按采样1 L计算,方法检出限为2.6μg/m3~9.4μg/m3,加标回收率为91.3%~103%,测定结果的RSD≤10.5%。将该方法用于突发性环境污染应急事件大气中VOCs的快速测定,通过对照企业特征污染物名录,能快速锁定污染源头。     

固相微萃取法在水质监测中的应用

介绍了固相微萃取法（ＳＰＭＥ）的原理,装置,影响因素及其在水质监测中的应用和发展趋势,并比较了一些有机物的ＳＰＭＥ研究情况。