两次金汞齐–冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐–冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法.研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2～0.4 L·min-1采样速度,采集12～48 h时,采样效率 > 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率 > 99%.这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定.     

扩散管在大气汞分析中的应用

本文叙述一种分离大气中气态汞和颗粒态汞的扩散管采样方法 ,将它与传统的滤膜过滤法测得的结果进行比较。当使用 6 0 0 mm长的扩散管 ,采样流速为 1L· m in-1时 ,它对气态汞的采样效率可达 99%以上     

冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

贵州省万山汞矿区地表水中不同形态汞的空间分布特点

利用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法,对贵州省废弃汞矿山万山矿区地表水不同形态汞(活性态、溶解态、颗粒态)的含量进行测定。样品活性态汞为1.04~402 ng／L;溶解态汞为12.5~426 ng／L;颗粒态汞变化很大,最低只有1.38 ng／L,最高达4 427 ng／L。研究表明:(1)直接与矿山冶炼活动排放物炉渣接触的溪流水污染程度最高,总汞高达4.46μg／L;(2)与矿山开采活动排放的废石或贫矿石接触的溪流水污染程度较低;(3)远离汞矿开采、冶炼活动区的地表水总汞接近汞矿化带背景参考值。     

半封闭溶样冷原子荧光测定鱼体中总汞分析方法的建立

文章建立了一种新的测定鱼体中总汞的方法,将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用,对鱼体肌肉组织在95~140 ℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果显示,该方法精确度高,便于操作;对鱼汞含量标准样品(TORT 2,DORM 2)的实测结果与推荐值间误差小于1.13%,是快速、准确地测定鱼体中总汞的理想方法。     

生活垃圾焚烧厂垃圾的汞含量与汞排放特征研究

垃圾焚烧是大气汞的重要排放源之一,为了解垃圾焚烧厂入炉垃圾中的汞含量和焚烧汞排放特征,本研究选取了上海、广州和芜湖市3座典型生活垃圾焚烧厂,对入炉垃圾进行连续采样分析,采用OH法对排放烟气进行采样测试,同时采集焚烧飞灰和炉渣样品进行汞含量分析.结果表明,上海、广州、芜湖市生活垃圾焚烧厂入炉垃圾中汞含量分别为(0.39±0.04)、(0.57±0.05)、(0.27±0.08)mg·kg~(-1).广州市焚烧厂排放烟气汞质量浓度为(9.5±3.9)μg·m~(-3),烟气中Hgp、Hg~(2+)、Hg~0分布比例分别为(0.9±0.8)%、(89.0±5.4)%、(10.1±4.6)%;芜湖市焚烧厂排放烟气汞质量浓度为(24.1±6.0)μg·m~(-3),烟气中Hgp、Hg~(2+)、Hg~0分布比例分别为(1.0±0.8)%、(65.4±27.6)%、(33.6±27.5)%;不同焚烧工艺排放烟气中Hg~(2+)的分布比例不同.广州、芜湖市焚烧厂脱汞效率分别为96.7%、33.7%;上海、广州、芜湖市垃圾焚烧厂大气汞排放因子分别为(0.156±0.016)、(0.019±0.002)、(0.178±0.027)mg·kg~(-1),广州市焚烧厂大气汞排放因子略低于韩国、日本的生活垃圾焚烧厂,上海、芜湖市垃圾焚烧厂大气汞排放因子与国内部分生活垃圾焚烧厂相接近.     

气相色谱法测定环境水质中的烷基汞

以气相色谱法测定环境水样中的痕量烷基汞。以巯基棉富集,应用电子捕获鉴定器,分别以填充柱和毛细管柱分离。填亢往色谱法经5家实验室验证,给出方法精密度和准确度;甲基汞的检出限为1×10~(-3)ng,乙基汞的检出限为1.5×10~(-3)ng。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

金捕集冷原子吸收分光光度法测定海水中的汞

金捕集冷原子吸收法是测定水中痕量汞的较理想、简单、可靠的方法。本方法是在成熟的冷原子吸收法的基础上,使样品中汞蒸气经过金捕集,再释放而达到提高灵敏度、降低检出限的目的。本方法检测下限2.7ng·L~(-1),测定相对标准偏差2.8%。     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIAS PA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H₂O₂法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类;最后使用HNO₃洗脱样品并用ICP-MS进行测试.结果表明,在pH值6.35±0.30的情况下,不同微量元素流程空白值为0.49~6.43ng/kg;检出限为0.17~4.55ng/kg;样品的回收率为99%~102%.该方法用于西藏雅根错、色林错、昂仁金错的测试结果显示,该方法加标（内标元素In）回收率>99%;样品（n=3）的相对标准偏差<5%.本方法适用于内陆湖泊尤其是富含有机质的咸水湖泊（包括盐湖）微量元素分析.     

冷原子吸收光度法测定工业用浓盐酸中痕量汞

通过进样管道的设计,可能存在的干扰,以及工作参数的详细研究,建立了用冷原子吸收光度法直接测定工业用浓盐酸中痕量汞的分析方法。实际样品测定结果表明,该方法可靠,准确可行。     

燃煤烟气安大略汞测试方法的实验研究

以我国三家典型电厂的SCR前、除尘前、脱硫前和脱硫后燃煤烟气为例,考察了分析仪器、采样时间、吸收液量和消解方式对安大略方法(Ontario-Hydro法)测试结果的影响。结果表明:CVAAS﹑HG-ICP-AES﹑ICP-MS、和MP-AES都可用于Ontario-Hydro法采集的燃煤烟气样品的汞浓度分析;当烟气中汞浓度较高(大于10μg/m3时),烟气采样时间可以缩短为1 h;200 mL的KMnO4-H2SO4吸收液能确保烟气中汞的监测精度;H2O2-HNO3吸收液和KMnO4-H2SO4吸收液样品采用标准消解和简化消解法所得分析测试结果偏差<10%,表明烟气H2O2-HNO3和KMnO4-H2SO4吸收液样品可采用简化消解方式进行样品消解。     

碘化活性炭吸附和预富集水体汞的方法

化学处理活性炭对汞等重金属离子具有良好的吸附特性。通过一系列测试获得了碘化和氯化活性炭预富集水体汞的优化方案。对实验室配制汞标准样品的测试表明,碘化和氯化活性炭对汞具有良好的吸附特性,而采样管的内径、活性炭的填充量以及过滤流速均影响活性炭预富集水体汞的效率。采用600mg的碘化活性炭采样管(内径:0.35cm),在水体过滤流速为10r/min(7mL/min)~25r/min(17mL/min)的条件下,碘化活性炭对水体汞的吸附效率可达到95%以上。增加流速和采样管内径以及减少活性炭填充量均会降低活性炭对水体汞的吸附效率。同时进一步测试了碘化活性炭对高汞(万山汞矿区渗滤水,含量范围:37.68~321.57ng/L)和低汞(贵阳市降水,含量范围:2.76~9.98ng/L)等天然水体汞的预富集效率,其预富集效率的平均值分别为96.74%(n=8)和96.09%(n=8)。该研究为采用化学处理活性炭技术预富集天然水体汞以及开展水体汞同位素测试提供了一种全新方法。     

石油裂解气中总汞采样方法的改进

石油裂解气中汞的形态主要有气态汞和颗粒态汞。《空气和废气监测分析方法》（第四版）,废气中汞有高锰酸钾溶液吸收法和玻璃纤维滤膜（滤筒）两种采样方法。溶液吸收法适合气态汞采样,滤膜（滤筒）采样法适合颗粒态汞采样。本文将两种采样方法串联对某石化企业的石油裂解气总汞进行监测分析,结果表明：石油裂解气中颗粒态汞与气态汞比例约为1：9;气态汞样品平行性较好,两个点位6次RSD值分别为17.2%和17.0%;颗粒态汞两个点位6次RSD值分别为25.3%和23.1%。建议对石油裂解气总汞监测采用玻璃纤维滤膜和高锰酸钾溶液吸收法串联采样。     

根际土-辣椒系统中重金属的分布及食物安全风险评价

采集整株辣椒及其根际土壤,并将植株分为根、茎和果实三部分,分别测定铬、砷、镉、汞和铅的含量。探讨了五种重金属元素在根际土-辣椒系统中的分布规律,并评估了人群食用辣椒导致五种重金属元素暴露的健康风险。结果显示,辣椒果实中Cr、As、Cd、Hg和Pb五种重金属含量(干重)分别为0.30~9.93、0.01~0.03、0.01~0.13、0.01~0.09和0.01~0.58mg/kg;在根际土与辣椒果实间,重金属的累计富集系数为CdHgCrPbAs,Cd和Hg表现出较强的富集能力。虽然辣椒果实中各重金属的含量平均值均低于《农产品安全质量:无公害蔬菜安全要求》(GB 18406.1-2001)限值要求,但贵州居民通过食用辣椒途径摄入重金属Cr和As占其临时性每周人体可耐受摄入量的比例相对较高,食用辣椒摄入Cr和As造成的食品安全风险应引起关注。     

医院用汞对市政污水中汞的贡献

对经市政管网排入高碑店污水处理厂的医疗行业污水进行汞来源的调查研究.根据抽样定律确定了医院采样点的数量和位置,利用原子荧光光度计测定采样点的汞含量,并根据采样点的排水量计算采样点的汞排放量.利用线性回归的方法建立汞排放量与医院床位数和门诊量的线性模型.结果表明:高碑店流域医疗行业汞排放总量为58.27 g/d,对高碑店污水处理厂进水汞的贡献率为5.48%,表明医疗行业对于高碑店污水处理厂进水汞的贡献并不是主要因素,要进行市政污水中汞来源的全面调查,必须对其他行业进行深入研究.对医院行业污水汞的减排提出了对策和建议.      

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

在线树脂富集流动注射法测定水中痕量酚

研究了用流动注射分析中的流体动力学注入技术与在线树脂富集相结合的方式，富集水中痕量苯酚，以４－氨基安替比林比色法测定的方法。结果表明，当进样频率为２４个样品每小时时，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～７ｍｇ／Ｌ；对水中苯酚重复测定１０次，相对标准偏差小于２％；回收率为９９％～１０５％。