水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

水质五日生化需氧量(BOD5)测定不确定度的评定

水质五日生化需氧量测量的关键是用碘量法测水中溶解氧的含量,经过分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素,认为测量的重复性的不确定度分量最大,其次是样品中溶液的体积,滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量.计算得到水中五日生化需氧量的测定结果的合成不确定度为6.4mg/L,扩展不确定度为12.8mg/L.     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

化学需氧量测量不确定度的评定

在强酸并加热条件下,用重铬酸钾为氧化剂,测定废水中的CODCr,通过对测量结果不确定度的评定,测定结果的扩展不确定度为3mg/L.     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

检验检测实验室应对测量结果的不确定度进行分析,本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例,通过建立数学模型,找出影响不确定度因素,确定不确定度分量,并合成计算出扩展不确定度。结果表明,标准溶液系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定度的主要来源。当置信水平为95%时,亚硝酸盐的扩展不确定度为0.042 mg/L。     

水中吡啶测定的测量不确定度评定研究

测量不确定度能够充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及监测人员的技术水平。本文以巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶为实例,确立了吡啶测定不确定度数学模型,从而进行吡啶测定不确定度来源的分析及计算,分析了水中吡啶测定不确定度的主要影响因素是拟合吡啶标准曲线和样品重复性测定。同时通过对模拟水样进行测定,得到吡啶测得值为0.160 mg/L,其扩展不确定度为0.011 mg/L。     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究

根据（JJF1059—1999）,建立了原子吸收法测定污泥泥质中锌不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．022,其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021;最大的不确定度分量是标准曲线拟合的不确定度,分量值为0．0134,其次是样品消化重复测定的不确定度,分量值为0．011。本次测定结果为（644．6±28．4）mg／kg;k=2（置信水平95％）     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

基于ICP-AES法测定太湖溶解态有机磷的初步研究

以2010年5月27日太湖水样为测试对象,进行典型溶解性有机磷(草甘膦和植酸)的ICP-AES加标回收试验验证C18柱去除有机磷的能力,探讨了样品消解在ICP-AES法测定TSP过程的作用,使用ICP-AES法测定水样中不同形态磷含量间接定量太湖DOP水平,并与传统方法测得的DOP含量作对比。结果表明,过C18柱可去除水样中96%以上的有机磷,能实现过滤前后水样有机物差异的效果;水样经过消解后测定值(TSP)为0.025~0.095 mg/L,大大高于未消解系列测得值(0.009~0.030 mg/L),ICP-AES法测定有机磷含量较高的水样时需要经过消解的预处理步骤;使用ICP-AES与C18柱相结合的方法测得太湖DOP含量为0.014~0.069 mg/L之间,大大高于传统比色法DOP测得值0.026~0.083 mg/L,前法能更准确的间接定量水体中DOP水平,而后法可能会大大高估DOP在水环境中的实际含量。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。