土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1(V/V),萃取温度100℃,萃取循环次数为2次,净化填料佛罗里硅土量为2.5g。7种多氯联苯在2~600μg/L的浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.9996,检出限在0.011~0.021ng/g,空白平均加标回收率为:74.2%~95.2%。方法的平均相对标准偏差为4.4%~12.9%。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定,7种PCBs总量在n.d.(未检出)~1168ng/g。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

加速溶剂萃取-固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用

对比了索氏提取、超声提取和加速溶剂萃取样品前处理方法在土壤中有机氯农药的萃取效果,首次采用两级温度相结合的加速溶剂萃取方式,兼顾不同挥发性萃取物的萃取效果,建立了土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取样品前处理方法.萃取液经无水硫酸钠脱水、Florisil柱脱色和铜粉除硫后,进色谱分析,目标组分能有效避免杂质干扰,实现基线分离.实验结果表明,在优化条件下,8种有机氯农药检出限在0.05～0.20μg·kg-1之间,空白加标回收率为74.9%～124.8%,RSD为3.1%～8.8%;标准样品实验中,α-HCH及DDTs均在标准值范围内,加标回收率在78.5%～117.9%之间.     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

加速溶剂萃取法测定土壤中有机氯农药

采用弗罗里硅藻土作基质的固相分散剂的加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的8种有机氯农药,再利用复合硅胶-氧化铝固相萃取柱净化,最后以五氯硝基苯(PCNB)为内标进行GC-ECD检测。实验从萃取时间、萃取温度和萃取压力3个方面对ASE萃取条件进行了优化。该方法的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差小于4.0%。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

RA-915^＋型测汞仪快速测定土壤中的总汞

本文采用RA-915＋型测汞仪建立了一种快速测定土壤中总汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用土壤标准样品直接固体进样建立标准曲线,不需要任何样品前处理消解过程,可在几分钟内快速测量1个土壤样品中的总汞含量。采用该方法分析了ESS系列4个土壤标准样品和GSS系列15个土壤标准样品,并与原子荧光法比对分析了9个土壤实际样品,结果表明本方法具有快速、准确、简便和稳定性较高等优点。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

Nitrous oxide emission and reduction in a laboratory-incubated paddy soil response to pretreatment of water regime

IntroductionNitrousoxide (N2 O)isagreenhousegas.IncreasingatmosphericN2 Oconcentrationmayalsobedetrimentaltothestratosphericozonelayer(Crutzen ,1981) .AgriculturalsoilisamajorsourceofN2 O .MostN2 Ooriginateswithsoilprocesses,asanintermediateproductfrommic…     

龙口市污灌区铅含量高光谱监测研究

为了研究土壤光谱预测重金属Pb含量的可行性,使用重采样、一阶微分、倒数对数、小波分析和去包络线5种光谱数据处理方法,分别测取了样本点的土壤光谱数据和Pb元素含量,并通过逐步回归模型实现了土壤光谱数据对Pb元素含量的预测。研究发现基于倒数对数数据处理方法建立的回归模型精度较高,这表明使用土壤光谱预测Pb元素含量是可行的。     

全国土壤污染状况调查(上海地区)样品制备技术

以全国土壤污染状况调查(上海地区)土壤制备为例,阐述了风干、粗磨、细磨、分装、分发全过程;列举了工作场所、制样工具、盛样容器等硬件条件;分析了人工制备土壤样品过程中人的不确定因素;摸索了合适制样时刻;提供了制备过程质量保证措施并介绍了土壤样品制备的先进仪器和技术。重点讨论了样品制备的自查与监督检查、装样容器的选择与清洗、土样的代表性、均匀性等方面的制备细节,说明了统一的标签、编码及文件记录在土壤样品的采集、制备、检测多单位协作完成过程中的重要性。     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

渭干河-库车河三角洲绿洲土壤盐渍化现状特征及其与光谱的关系

利用遥感、土壤光谱及土壤盐分数据相结合的方法进行土壤盐渍化监测,选择2组不同特征的变量,对渭干河-库车河三角洲绿洲土壤盐渍化的现状特征进行了探讨,并计算了14个盐分因子与光谱波段(405 nm,410 nm,…,890 nm)的Pearson相关系数.结果发现,除少数光谱波段外,盐分因子与光谱波段之间的相关性并不显著. 在此基础上,利用后向多元线性回归分析,建立了部分盐分因子的预测模型,并对pH模型的精度进行了验证. 最后在野外考察,GPS定点和土壤采样分析的基础上,给出了土壤盐渍化程度及其分布范围.      

全国土壤污染状况调查样品采集质量保证

土壤污染危害巨大,它直接关系到人体健康、生态安全和农业可持续发展。目前中国土壤污染状况形势严峻,对全国各地土壤污染状况进行调查是一件意义重大而且势在必行的事情。土壤样品采集是土壤污染状况调查工作的重要组成部分,所采集的样品的代表性直接关系到调查工作的成效。质量保证对数据的准确性、精密性、可靠性和代表性有着十分重要的意义,因此土壤样品采集过程中应严格按照质量保证程序进行全过程质量控制。     

Utility of semivariogram for spatial variation of soil nutrients and the robust analysis of semivariogram

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＧｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃｓｈａｓｐｒｏｖｅｎｕｓｅｆｕｌｆｏｒｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｉｎｇａｎｄｍａｐｐｉｎｇｔｈｅｓｐａｔｉａｌｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆｓｏｉｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ (Ｗｅｂｓｔｅｒ,1985;Ｔｒａｎｇｍａｒ,1985;Ｇｏｏｖａｅｒｔｓ ,1999) .Ｍｏｓｔｐｒｅｖｉｏｕｓｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｓｔｕｄｉｅｓｆｏｃｕｓｅｄｏｎｔｈｅｄａｔａｏｆａｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｓｍａｌｌｓｐａｔｉａｌｓｃａｌｅ(Ｃｈｉｅｎ ,1997) .Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｇｅｏｓｔａｔ…     

土壤样品中汞消解方法探讨

在使用ZYG—Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪测定土壤样品时,发现消解液中的盐酸试剂含有微量汞,使土壤中痕量汞的测定无法进行,本文采用巯基棉纤维提纯盐酸试剂并通过标准土样的测定对方法的准确度进行了验证。