毛细管柱气相色谱法测定水和废水中微量多氯联苯及有机氯农药

论述了气相色谱法测定水中微量多氯联苯及有机氯农药的方法步骤,该方法灵敏度、准确度均能达到微量分析的要求.整个测定过程需60min,所测组分共15种,检出限在1～8ng/L范围内.     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10.0g时,52种有机化合物的检出限为0.03~0.29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44.7%~123.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.8%~21.5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法.结果表明,方法检出限为 0.003 4～0.005 2 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为 82.0%～93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%.对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内.该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求.     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。     

有机氯农药和多氯联苯测定的样品净化方法

介绍了多氯联苯和有机氯农药环境样品的弗罗里硅土小柱、浓硫酸的分离、净化方法。经实际样品测定检验该方法,测定结果可靠。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。     

气相色谱法测定鱼体中的PCB及有机氯农药

论述了气相色谱法测定鱼体中ＰＣＢ及有机氯农药的方法步骤,测定了德国莱茵河鱼样中的ＰＣＢ及有机氯农药的含量,并对测量结果进行了评价。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定国际比对样品中有机氯农药和指示性多氯联苯

介绍了参加联合国环境规划署组织的国际比对项目中的沉积物中有机氯农药和指示性多氯联苯的盲样比对实验,详细介绍了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定有机氯农药和指示性多氯联苯的检测方法、测试数据的比对结果,并对结果进行了原因分析。     

筛选试剂盒法在土壤多氯联苯检测中的应用

用筛选试剂盒法对5个场地土壤样品中的多氯联苯(PCBs)进行了快速筛选检测,并用气相色谱-质谱法对筛选结果进行了验证。结果表明,筛选试剂盒法的筛选结果准确,但是个别样品测试结果偏高,其原因可能是样品中其他含氯有机物的干扰所致。     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高,回收率在75％～110％之间,相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析,结果满意。     

环境样品中 PCBs 的测定

通过碱解、酸洗、萃取、净化、浓缩、脱硫等步骤处理实际样品,利用毛细管柱GC/ECD进行PCBs的定性和定量.方法定性准确,定量良好,具有较高的回收率.各同系物的方法检出限,水样为0.01～0.08ng/L;土壤样为0.003～0.03μg/kg,可以应用于土壤、沉积物、水样、油样等环境样品中PCBs的测定     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

Monitoring and Assessment of Persistent Organochlorine Residues in Sediments from the Daliaohe River Watershed, Northeast of China

Surface sediment samples from 12 sites of the three selected rivers in Daliaohe River watershed (Hunhe River, Taizihe River and Daliaohe River) were analyzed with the objective of establishing sources and hazard of the organochlorinae pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyl (PCBs) in surface sediments. The total concentrations of OCPs varied from 3.06 to 23.24 ng g⁻¹. ∑HCH (α-HCH, β-HCH, δ-HCH, γ-HCH), ∑DDT (p, p′-DDE, p, p′-DDD, o, p′-DDT, p, p′-DDT) and ∑Cyclodiene (Heptachlor, Aldrin, Heptachlor epoxide, Dieldrin, Endrin) ranged from 1.86 to 21.48, 0.5 to 2.81 and 0.56 to 1.53 ng g⁻¹, respectively. Results of OCPs also illustrate that the most dominant pollutants among the OCPs was ∑HCH, and γ-HCH was the most dominant isomer in HCH, which was evidence of recent input of lindane. It possibly came from the runoff of polluted soils and long-scale transportation. Total PCB concentrations ranged between 1.88 and 16.88 ng g⁻¹. The peak concentrations of PCBs were found in sediments from station T5 and D3, which are in the vicinity of industrial areas and ferry, respectively. These data show a moderate level of OCPs and PCBs contaminations compared to that in other countries.     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

水体沉积物中有毒有机污染物的监测研究进展

介绍了水体沉积物中有毒有机污染物监测的预处理技术,重点评述了我国水体沉积物中主要有毒有机污染物多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的监测研究现状,认为水体沉积物中有毒有机污染物研究领域今后发展的重点和方向是广泛开展国内主要河流、湖泊、海洋的监测研究和其在水体环境中的迁移及转化机理、生殖毒性以及污染消减与修复技术研究;加强新型预处理技术及其与大型仪器联用技术的研究;尽早建立水体沉积物中有毒有机污染物的监测方法标准及污染评价标准。     

分光光度法测定室内空气中甲醛的方法研究

针对室内空气中甲醛的特点,在环境空气甲醛的测定方法—乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-95)的基础上,进一步优化了该方法的采样时间、采样流量、样品收集器等,使优化后的测定方法更加适应室内空气监测需要的准确性、简便性、快速性的特点。