快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μg/kg.     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药

用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4～1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%～118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%～122%,RSD为6.8%～16.5%。     

加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药

通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%～120%。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法.结果表明,方法检出限为 0.003 4～0.005 2 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为 82.0%～93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%.对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内.该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10.0g时,52种有机化合物的检出限为0.03~0.29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44.7%~123.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.8%~21.5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

南四湖表层沉积物中有机氯农药的含量及分布特征

利用气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)方法对南四湖表层沉积物中13种有机氯农药进行了分析测定。每个采样点均检出了有机氯农药,与世界其它类似水体比较,南四湖表层沉积物中的有机氯农药处于低水平含量,属于低生态风险水平。多数点位有机氯农药均是由于历史上使用造成的,但不排除个别点位存在新的污染源。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

The Contamination Levels of Organochlorine Pesticides in Water and Sediment Samples in Uluabat Lake, Turkey

The Uluabat Lake is a reservoir of 125 km² surface area, in the boundaries of Bursa province, Turkey. The results showed that Uluabat Lake was still contaminated by organochlorine pesticides and their residues despite the existence of bans over a long time. Considerable amounts of organochlorine pesticides (HCB, p.p^′-DDT, p.p^′- DDE, α -, β- and γ-BHC, Aldrin, Heptachlor epoxide, Endrin, Endosulfan I and II) were detected in water and sediment samples during one-year study in this lake. Samples of water and sediment were collected in different regions, (6 sampling point) of the lake between February 2002 and November 2002.The mean levels of organochlorine pesticides in water and sediments were determined. According to results, it was found that various environs in Uluabat Lake were contaminated by 11 different organochlorine pesticides. Residue analyses showed that higher organochlorine pesticides and their residues were generally more accumulated in the sediment samples.     

气相色谱法测定赤水河中段水体中14种有机氯农药的残留

建立了用正己烷萃取,气相色谱—电子捕获（GC—ECD）测定水体中有机氯农药痕量残留的方法。结果表明：六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDD、p,p′-DDE、p,p′-DDT、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、o,p′-DDT 14种农药在14 min内有较好的分离;2个不同浓...     

Organochlorine Pesticide Residues in Milk and Blood of Women from Anupgarh, Rajasthan, India

Anupgarh is the most fertile area of Rajasthan state where a variety of seasonal crops are grown. The availability of three manmade canals has enhanced the agricultural activities in this area. The farmers use huge amounts of pesticides to increase the crop productivity. Exposure of humans to these hazardous chemicals occurs directly in the fields and indirectly due to consumption of contaminated diet, or by inhalation or by dermal contact. The organochlorine pesticides are reported to be lipophilic and their presence in human milk and blood has been documented in different parts of the world. Blood and milk samples were collected from lactating women who were divided into four groups on the basis of different living standards viz residence area, dietary habits, working conditions and addiction to tobacco. The level of total organochlorine pesticides in blood ranged from 3.319mg/L—6.253mg/L while in milk samples it ranged from 3.209Mdash;4.608 mg/L. The results are in concurrence with the reports from other countries.     

飞行时间质谱-GC-MS/MS法测定桂花中β-紫罗兰酮

采用水蒸气蒸馏萃取法处理新鲜采摘的桂花,利用飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)法定性分析β-紫罗兰酮,考察β-紫罗兰酮的碎裂方式,再用气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多重反应监测(MRM)定量分析桂花中β-紫罗兰酮.该方法在2.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为8.67 ng/L...     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。