镁铝水滑石制备复合金属氧化物及其催化处理废弃聚酯材料

采用共沉淀法合成了镁铝水滑石并将其在不同温度下煅烧得到复合金属氧化物。将两者作为催化剂用于醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)反应中。实验结果表明:复合金属氧化物的催化活性明显高于其前体,最佳煅烧温度为500℃;在催化剂与PET质量比为1.0%、醇解反应时间为50 min时,产物对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)的产率可达到81%。镁铝水滑石煅烧后得到的复合金属氧化物是一种高效、环境友好型醇解PET催化剂,可以替代目前常用的均相催化剂。     

用废聚对苯二甲酸乙二醇酯制备对苯型不饱和聚酯树脂

用废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备对苯型不饱和聚酯树脂。考察了醇解时间对醇解产物、聚合温度对反应产物的影响。该方法的主要工艺参数为：废PET：PG(摩尔比)等于1：1．5,废PET：MA(摩尔比)等于1：1,醇解温度190～200℃,醇解时间3．5～4h,聚合温度190～210℃,聚合反应时间1．5～2h。试验所得对苯型不饱和聚酯树脂产品的性能符合企业通用型不饱和聚酯树脂的标准。     

锰矿浸渣中水溶性锰的回收

采用水洗—生石灰沉淀法回收锰矿浸渣中的水溶性锰，考察了液固比、水洗时间对锰矿浸渣中水溶性锰洗出率（洗出液与锰矿浸渣中水溶性锰的质量比）的影响，并探讨了n（生石灰）∶n（水溶性锰）、聚丙烯酰胺絮凝剂加入量、反应温度和反应时间对洗出液中水溶性锰回收率（沉淀与洗出液中锰的质量比）的影响。实验结果表明：水洗工段，在去离子水体积（mL）与锰矿浸渣质量（g）比为5∶1、水洗时间5 min的条件下，水溶性锰洗出率达到92%;生石灰沉淀工段，n（生石灰）∶n（水溶性锰）对水溶性锰回收率的影响最大，其次为反应温度、絮凝剂加入量和反应时间，在n（生石灰）∶n（水溶性锰）=1.8、絮凝剂加入量0.2 mg/L、常温、反应时间10 min的条件下，水溶性锰回收率达90%以上;锰矿浸渣中水溶性锰的总回收率达83%以上。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯废料的回收方法

介绍了聚对苯二甲酸乙二醇酯传统的化学回收方法：甲醇醇解法、水解法和醣酵解法;简述了聚酯新的回收工艺：伊斯曼乙二醇水解工艺、超临界水水解工艺和Reco-PET工艺,及有关国家聚酯回收的工业化实践,并对聚酯回收的前景及影响聚酯回收的因素进行了分析。     

缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理石化厂含盐废水

采用缺氧—好氧—催化臭氧氧化工艺处理某石化厂的含盐废水。实验结果表明：在进水COD为200~350 mg/L的条件下,经生化处理后的出水COD稳定在50~60 mg/L,COD去除率稳定在75%左右;在臭氧投加量为4.5 g/L、V（催化剂Ⅱ）∶V（废水）=1.5∶1的条件下,进行连续催化臭氧氧化后出水COD稳定在20 mg/L以下,COD去除率大于70%,满足DB 61/224—2011《黄河流域（陕西段）污水综合排放标准》。表征结果显示,催化剂表面含有铜元素,比表面积为250.815 m²/g,吸水率为60.9%,经过滤可去除废水中残留的催化剂。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

CeO2/TiO2纳米管催化剂脱硝性能研究

利用废气中本身含有的CO催化还原烟气中的NO_x,可以实现以废治废。采用TiO₂纳米管负载CeO₂,制备CeO₂/TiO₂纳米管催化剂,并对其进行了SEM表征及影响因素实验。实验结果表明：在n（Ce）∶n（Ti）=3∶7、焙烧温度500 ℃、焙烧时间3 h时制备的CeO₂/TiO₂纳米管催化剂形貌较好,表面颗粒分布相对均匀;反应温度400~600 ℃时NO脱除率达98%;该催化剂具有一定的抗氧性能;当n（SO₂）∶n（NO）=（1∶2）~（2∶1）时,NO脱除率仍然在95%以上。     

CdSe量子点的合成及其在重金属离子检测中的应用

以3-巯基丙酸（3-MPA）为修饰剂合成了水溶性CdSe量子点,优化了合成条件,并以其为荧光探针建立了水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测方法。实验结果表明：在n（Se）∶n（Cd²⁺）为1∶6、n（Se）∶n（NaBH₄）为1∶3、n（Cd²⁺）∶n（3-MPA）为1∶6、反应pH为11、回流温度为100 ℃、回流时间为60 min的优化条件下合成的量子点荧光性能较优;量子点的荧光猝灭强度与Pb²⁺或Hg²⁺的质量浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为0.005~10 mg/L和0.001~1 mg/L,检出限分别为0.003 mg/L和0.001 mg/L,相对标准偏差分别为1.23%和1.29%,可应用于实际水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测。     

催化燃烧法处理聚对苯二甲酸乙二醇酯生产废气

采用催化燃烧法处理聚对苯二甲酸乙二醇酯生产过程排放的含乙醛、2-甲基-1，3-二氧戊烷、乙二醇的废气，用进口Pt Pd／Al2O3-CeO2球状催化剂作废气催化燃烧的催化剂。在催化燃烧反应器床层空速为20000h^-1、催化剂用量为935mL、反应器入口温度为250℃、进口废气总烃质量浓度为2555～5099mg／m^3的条件下，处理后废气的总烃质量浓度为1～38mg／m^3，远低于120mg/m^3的国家排放标准，且总烃去除率达到98．6％～100％，乙醛质量浓度小于99mg／m^3,低于125mg／m^3的国家排放标准。     

PSAF-DMDAAC复合絮凝剂的制备及含铊废水的处理

将自制聚硅酸铝铁（PSAF）与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）复配,制备了复合高分子絮凝剂PSAF-DMDAAC,并将其用于含铊废水的处理。表征结果显示：PSAF与DMDAAC先利用氢键形成聚合体后脱水,然后DMDAAC链上的烯基双键与PSAF中的聚铁、聚铝基团发生桥联反应,以配位键形式将基团引入DMDAAC链,形成一种新型复合絮凝剂。实验结果表明：复合絮凝剂制备的最优条件为（Al+Fe）与Si的摩尔比2∶1、Al与Fe的摩尔比1∶2、60%（w）DMDAAC溶液加入量0.8%（w）;废水处理的最优条件为絮凝剂投加量0.8 g/L、废水pH 9.5、沉降时间10 min;在上述优化条件下,废水的色度、浊度、铊的去除率分别达到95.0%,96.4%,95.6%,处理后废水的色度、浊度、铊质量浓度分别为10度、6 NTU、13 μg/L。     

脱硝性能V2O5-WO3-CeO2/TiO2催化剂的制备及其

采用一步浸渍法和分步浸渍法分别制备了V_2O_5-WO_3-CeO_2/TiO_2催化剂,考查了其脱硝性能、抗SO_2中毒性能和脱硝活性稳定性,并通过SEM、EDS、XRD、激光拉曼等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明:分步浸渍法制备的催化剂的脱硝活性优于一步浸渍法,且抗SO_2中毒能力更强;在m(V_2O_5)∶m(WO_3)∶m(CeO_2)∶m(TiO_2)=1∶5∶10∶100时催化剂脱硝活性最佳,且具有良好的脱硝活性稳定性。表征结果显示,分步浸渍法与一步浸渍法制备的催化剂晶型结构相差不大,而分步浸渍法制备的催化剂颗粒粒径更小、更均匀,催化剂中Ce、O、V和W元素的含量更高。     

Ti-MCM-41分子筛对Cr（Ⅵ）的吸附性能

以发烟硅胶为硅源、钛酸四丁酯为钛源,采用水热合成法制备了一系列不同n（Si）∶n（Ti）的Ti-MCM-41分子筛,采用XRD、UV-Vis、BET及ICP技术对其进行了表征,考察了其对溶液中Cr（Ⅵ）的吸附性能及重复使用性能。结果表明：制备的Ti-MCM-41分子筛保持了MCM-41的介孔结构,但随着Ti含量的增加分子筛的比表面积、孔径和总孔体积均降低;在初始Cr（Ⅵ）质量浓度为100 mg/L、Ti-MCM-41分子筛（投料n（Si）∶n（Ti）为40）投加量为1 g/L、吸附时间为60 min、吸附温度为323 K、溶液pH为6的条件下,Cr（Ⅵ）吸附率可达96.3%;Ti-MCM-41分子筛对Cr（Ⅵ）的吸附符合Langmuir等温吸附模型;Ti-MCM-41分子筛的重复使用性能良好。     

赤泥制备含钛聚硅酸铝铁及亚甲基蓝溶液的混凝脱色

以拜耳法赤泥为原料、Na Cl为助溶剂,采用酸浸法溶出赤泥中的铁、铝元素,再与硅酸钠、硫酸氧钛反应制备出高效混凝剂含钛聚硅酸铝铁(T-PSAF),并将其用于模拟亚甲基蓝印染废水的脱色。实验结果表明:在硫酸浓度为8 mol/L、液固比(硫酸体积与干赤泥质量之比)为14 m L/g、酸浸温度为80℃、酸浸时间为80 min、Na Cl加入量为0.10 g/g(以干赤泥计)的优化酸浸条件下,铁、铝的浸出率分别为88.25%和73.21%;在n(Fe+Al)∶n(Ti)∶n(Si)=0.3∶0.3∶1、熟化p H为4~5、熟化时间为2 h、混凝剂加入量为25 m L/L的优化混凝条件下,初始亚甲基蓝质量浓度为10 mg/L的废水的脱色率可达87.1%,而当初始亚甲基蓝质量浓度增至150~200 mg/L时废水脱色率可达99%以上。     

离子液体对废旧印刷线路板中铜、锌、铅的浸出规律

以离子液体1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BSO_3HMIm]OTf)为浸出剂,初步研究了WPCBs浸铜过程中锌和铅浸出率的影响因素。实验结果表明:铜、锌的浸出率随着WPCBs粒径的减小、H_2O_2溶液加入量的增大而增大,铜的浸出率随浸出温度的升高先增大后减小,锌的浸出率受浸出温度影响不大;铅的浸出率受5种因素影响不大,且总体处于较低水平。在WPCBs粒径为0.100~0.250 mm、离子液体加入量为60.0%(φ)、H_2O_2溶液加入量为7.5%(φ)、固液比为1∶15、浸出温度为50℃的条件下,铜、锌、铅的浸出率分别为99.84%,93.25%,22.46%。     

乳状液膜提取废汞触媒浸出液中的汞及 乳状液破乳

采用乳状液膜法分离提取废汞触媒浸出液中的Hg~(2+)。考察了影响乳状液膜体系分离富集汞的主要因素,并对分离提取后的乳液相进行了破乳研究。分离提取实验结果表明:乳状液膜体系的最佳配方为流动载体磷酸三丁酯体积分数10%、表面活性剂失水山梨糖醇脂肪酸酯体积分数4%、膜溶剂磺化煤油体积分数86%、内水相HCl溶液浓度0.10mol/L、油相与内水相的体积比1∶1;在乳状液与外水相的体积比为1∶10的条件下Hg~(2+)提取率达78.50%。破乳实验结果表明:加热破乳、离心破乳、加热离心联合破乳3种方法的破乳率分别为29.0%,54.0%,85.7%;采用加热离心联合法破乳后,Hg~(2+)富集倍数达8.5。     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

高氯离子、低COD废水中COD的测定

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β,β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水,考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量(以m(HgSO_4)∶m(Cl~-)表示)对测定效果的影响。实验结果表明:以低浓度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂时,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%);对于高氯低COD废水的COD测定,当COD大于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=10∶1加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂,并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内;将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定,重现性良好,当m(HgSO_4)∶m(Cl-)分别为10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%,COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。