垃圾渗滤液氨态氮与挥发性脂肪酸馏出规律研究

为了提高垃圾渗滤液氨态氮（NH4^＋-N）与挥发性脂肪酸（VFA）联合滴定分析结果的准确性，试验研究了NH4^＋-N与VFA的馏出规律，并在此基础上对联合滴定方法的优化进行了探讨。结果表明：测得的NH4^＋-N质量浓度（Y1）、VFA浓度（Y2）与馏出液体积（X）分别符合函数关系式；联合滴定分析过程中，渗滤液样品NH4^＋-N质量浓度应稀释至150mg／L-200mg／L，NH4^＋-N馏出液应大于蒸馏液体积的60％；VFA分析应采用“一次蒸馏80％＋二次蒸馏”的方式，且VFA二次馏出液应大于蒸馏液体积的75％（相对误差限εr〈5％）。     

对化学耗氧量(COD)质控的探索

一、分析方法的改进 原《水质分析方法》中铬法测定COD,因计算公式中要乘以8000,滴定误差较大,过量半滴误差近2毫克/升。如果水样稀释,误差将成倍增加。为了减少滴定误差,在实验允许条件下,应将尽量降低硫酸亚铁铵浓度,本方法由0.25N改为0.14N。由此而增加的硫酸亚铁铵滴定毫升数,可由减少滴定前稀释液总体积来补尝,由350ml改为320ml,从而滴定达终点时,总体积与原方法相同。既保证了终点明显,又不至于使达终点时溶液体积过大。从而滴定误差可降至1.12毫克/升。由于滴定液浓度降低,势必影响终点的明显程度,可增加一滴试亚铁灵指示剂来调正。并且为了避免挥发损失,将浓硫酸一硫酸银溶液由锥形瓶直接加入改为冷凝管上口加入。     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

测准高锰酸盐指数考核样的实践经验

做准高锰酸盐指数考核样,关键是要配准KMnO4标准使用液,控制好实验用水、水浴加热时间、滴定温度、滴定速度等实验条件。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

关于奥氏气体分析法中的氧吸收液

1.前言 根据《大气污染防止法》,在对由燃烧所排放的气体中的灰尘、氮氧化物以及氯化氢的浓度进行测定时,同时要进行残存氧浓度的测定;标准氧浓度的换算,以及氧浓度的测定,都应采用奥氏气体分析法或者等效的方法。 关于奥氏法,1985年日本环境协会曾经主持实施过协同实验。其中,虽然指出了“吸收液使用次数的影响”是分析误差的主要因素之一,但也只是说“吸收液的使用次数在10次以上时,误差将会增大,所以,当同一吸收液长时间重复使用时,必须加以注意”等等。     

硝酸银滴定水中氯离子一种新的终点误差校正方法

水中氯离于属常规监测项目,测定方法较多采用硝酸银滴定法,但在空白试验校正终点误差时,存在下列不足:①水样滴定到终点是由乳白色转变到砖红色(因为AgCl白色沉淀先生成,白色沉淀出现以后就掩盖了K_2C_rO_4.的黄色),而空白是由透明的黄色转变到砖红色,两者色调变化不尽相同,测试者对空白滴定易产生判断误差.②水样滴定过程中,生或的AgCl沉淀对被测离于有较强的吸附,而空白试验中消耗滴定剂AgNO_3的体积很小,难以校正沉淀对被测离子吸附所带来的误差.文献     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

红外光谱法监测水中矿物油含量

本文提出了一种快速和准确监测水中矿物油环境污染指标的新方法。用多元线性回归和逐步回归法建立测油数学模型,对标准样液在３０００～２８００ｃｍ－１间的四个强吸收峰的光谱数据进行回归处理。对６３件用６种矿物油配制而成的浓度为０～４００ｍｇ／Ｌ的四氯化碳标准液进行了测定。实验结果表明,本文建立的红外光谱法测油模型对宽量程内的矿物油污染量有较好适应性。     

电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根离子的条件和方法。实验结果表明,选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中滴定硫氰酸根离子,方法具有高选择性; 应用于电镀废水分析,方法简便快捷,在4min内能打印出分析结果。     

亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题

1标定 KMn O4 浓度时 ,KMn O4 在热的酸溶液中会分解 ,故应在加入水及草酸钠后再行加热。2加热温度控制 :温度太低 ,反应不彻底 ;温度太高 ,H2 C2 O4 分解。可预先将盛相同体积水的锥形瓶置于水浴锅上 ,记录加热到 75℃左右所需时间 ,依次进行加热温度控制。 3滴定速度掌握 :一开始滴定速度要慢 ,否则 KMn O4 来不及反应便分解。待滴定几滴后 ,反应产生的 M2 +n 可以作为此反应的催化剂 ,反应速度大大加快 ,即可加快滴定速度。 4趁热滴定 ,滴定完后温度不低于 60℃。亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题@刘兰红$河北省环境监测中心…     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

常温下比色法和滴定法测定COD

在强酸溶液中，催化剂存在下，用重铬酸钾将Cr^6 还原为Cr^3 ，用比色法测定Cr^3 浓度或滴定过量的重铬酸钾来间接测定出COD浓度。     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在     

测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…