催化极谱法测定地面水中锑（Ⅲ）和锑（Ⅴ）

工业废水和地面水中锑的测定方法有分光光度法、极谱法、阳极溶出伏安法和催化波测定法等。催化极谱的检出浓度可达10~(-7)～10~(-9)mol。本文以锑(Ⅲ)—草酸铵—硒(Ⅳ)体系为催化极谱底液,并用亚硫酸钠还原锑(Ⅴ)成锑(Ⅲ),二次测定对锑进行形态分析。在0.16N硫酸—0.03mol草酸铵—0.2mol     

废水中对—氨基苯酚的电位溶出法测定

采用Nafion修饰电极,以微分计时电位溶出法分析测定废水中对—氨基苯酚(PAP)。在选定的条件下,PAP的测定范围在1.0μ～0.5mmol/l之间;最低检测浓度为0.1μmol/l;标准偏差为1.6％:方法的回收率为92.5％～96.5％。     

城市污泥中水溶态镉的研究

将城市污泥区分为水溶态、胶体、生物絮凝态和颗粒态四种组分。用方波阳极溶出伏安法对其中具有直接毒性和生物有效性的水溶态Cd进行了分析,结果表明:水溶态Cd的含量为0.21mg/kg,其中电化学活性态含量较多占52.7%,可交换态含量较少占14.9%;两种形态Cd的含量随浸提时间和温度的变化基本一致并且呈一定的规律性。利用方波阳极溶出伏安法测定城市污泥中水溶态痕量金属有很高的灵敏度,检测限可低至10-10mol/L,并且在一定程度上能获得与金属毒性的一致性。     

邻氨基苯甲酸电化学修饰电极及其铅的测定

本文提出用电化学方法制作邻氨基本甲酸修饰玻碳电极,修饰液为50ml水溶液,内含邻氨基苯甲酸0.3g,36％甲醛0.3g,NaOH 0.3g;扫描的电位范围为-0.1—+1.3V(vs.SCE);扫速100mV/s和扫描时间5min.研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性,铅在该电极上的氧化还原过程是不可逆反应.电极对铅的测定灵敏度比未修饰玻碳电极大大提高,重现性也好,测定12次的相对标准偏差为1.8％,电极可用于水中痕量铅的测定,最佳的测定条件是:底液为0.05mol/L KCl(pH=2—8),富集电位-0.9V(vs.SCE),富集时间2min.常见离子不干扰铅的测定.铅(Ⅱ)浓度为1—3ng/ml时,测定回收率为96—102％,定量测定的下限是0.2ng/ml.     

锡的吸附溶出伏安法测定

在0.045mol/L H_2C_2O_4—1.5×10~(-4)mol/L亚甲基兰溶液中,锡配合物在电极上吸附,其吸附溶出峰清晰。方法操作简便,灵敏度高,其检测限达10ppt。     

煤矸石酸浸制备水玻璃工艺中参数条件对SiO2溶出率影响研究

在常压条件下,煤矸石通过酸浸分离氧化铝后,酸浸残渣可作为制备水玻璃原料.研究了不同酸浸液浓度、浸提温度、浸提时间对煤矸石中SiO2溶出率的影响,溶出率越高反映煤矸石制备水玻璃的原料利用率越高,并以正交试验和极差结果进行了因素分析.结果表明:硫酸酸浸工艺的主要影响因素为酸浸液浓度,最佳工艺参数组合为酸浸液浓度为0.7 mol/L,浸提温度为90℃,浸提时间为80 min,SiO2溶出率达48.35％;硝酸酸浸工艺的主要影响因素为浸提温度,最佳工艺参数组合为酸浸液浓度为0.7 mol/L,浸提温度为100℃,浸提时间为60 min,SiO2溶出率达45.03％;高氯酸酸浸工艺的主要影响因素为酸浸液浓度,最佳工艺参数组合为酸浸液浓度为0.7 mol/L,浸提温度为90℃,浸提时间为80 min,SiO2溶出率达34.4％;工艺在高温和低温运行条件下,分别选择硫酸和硝酸酸浸为宜,高氯酸效果较差.     

不除氧阳极溶出伏安法测定茶叶中的锌

1 前言锌是人体必需的微量元素。在体重为70kg的标准人体的化学组成中,含锌2.3g。缺锌,将影响人体的正常发育。锌的测定,有多种方法。锌的阳极溶出伏安法测定,通常,采用通氮除氧的方法。笔者以不除氧阳极溶出伏安法,测定茶叶中锌,具有准确、简便的特点。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 SDP-1型半微分极谱仪,金坛分析仪器厂生产; LZ3-104型X-Y函数记录仪,上海大华仪表厂生产; 自动电热消化器,核工业部北京第五研究所生产; 工作电极为银基汞膜电极,参比电极为Ag/Agcl电极,辅助电极为铂电极; 0.015mol/l锌标准溶液;     

阳极溶出伏安法测痕量砷

在环境监测中砷是重要的分析项目,现有的测定方法如经典的古蔡法、分光光度法、原子吸收法、中子活化法、极谱法等,各有灵敏度低、重现性差、操作和设备复杂等不足之处,应用阳极溶出伏安法测定某些痕量金属,灵敏度高且设备简单,Forsberg等报导用金电极微分脉冲阳极溶出伏安法测量痕量砷,检测极限达0.02毫微克/毫升,Davis等用金膜电极阳极溶出伏安法经挥发分离测定了牛肝、食物、水样中毫微克级的     

电化学微传感器检测水中痕量铜离子

为改善微电极在阳极溶出伏安法检测重金属离子过程中低电流响应和低电催化能力的缺点,提出了一种在碳纤维微电极表面合成还原氧化石墨烯/纳米金材料制得还原氧化石墨烯纳米金修饰碳纤维微电极（rGO/AuNPs CFMEs）的方法.通过SEM表征,所制备的rGO/AuNPs CFMEs具有比表面积高、吸附能力强和催化活性好的特点,因此改性微电极适合作为方波阳极溶出伏安法（SWASV）测定水中铜离子（Cu²⁺）的工作电极.在构建微传感器测试水中痕量铜离子系统后,对pH值、电导率、富集时间和富集电位等检测条件进行了优化.在pH值为4,电导率为36.1S/m,富集时间为360s,富集电位为-1.2V的最佳条件下,铜的线性范围和检出限分别0~1.0μmol/L和2.4nmol/L.此外,微传感器的可重复性、长期稳定性以及选择性也得到了验证.     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定砷

在AD—1型极谱仪上,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定砷,选用1mol/1盐酸作为支持电解质,加入Au(Ⅲ)使Au(Ⅲ)与As(Ⅲ)摩尔浓度比达10:1,测得了良好的As(Ⅲ)峰。As(V)需还原为As(Ⅲ),本实验在浓硫酸冒烟的情况下,用硫酸联氨还原As(V)为As(Ⅲ),可测得无机总砷,不经还原,可直接测出As(Ⅲ)含量,以差减法求得As(V)含量。为了测得有机砷,以硫酸加过氧化氢破坏有机物,然后还原测得总砷,再用差减法求得订机砷。测定砷的最低浓度为0.2微克/50毫升。适用浓度范围10~(-3)×10~(-10)mol/1。     

上海地区血镉正常值的调查报告

本文用微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)测定了居住在上海地区非职业镉接触者全血和血清镉的含量,数据经统计学处理结果呈正偏态分布。全血镉正常值中位数为0.91微克/100毫升(DPASV法),95％上限为3.00微克/100毫升。血镉含量在男女性别和年龄之间均有显著差别。血清镉正常值(DPASV法)为0.31微克八/100毫升,95％上限为1.44微克/100毫升,血清中锌/镉比值中位数为350。     

纳米TiO_2/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜

利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu2+在nano-TiO2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH=2.0硝酸溶液中,-0.5 V恒电位搅拌富集240 s,静置10 s后阳极化扫描,Cu2+在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,该峰电流大大提高,表明nano-TiO2对Cu2+的溶出具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,10~900 nmol/L范围内,Cu2+的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标样品和实际自来水样中Cu2+的检测,结果令人满意。     

阳极溶出伏安法直接测定含微藻胞外产物海水中的Zn(Ⅱ)

研究了一种简单快速的直接测定含微藻胞外分泌产物海水中Zn(II)的方法。将含微藻胞外产物的海水样品用(1 1)HNO3酸化后,用阳极溶出伏安法直接测定其中Zn(II)的含量,溶出时加入0.1 mol.L-1HAc-0.3 mol.L-1NaAc缓冲溶液调节溶液的pH值4.5左右,以消除H 释放电流对溶出峰的影响。结果表明,对含3种藻类4个样品的5次平行测定的相对标准偏差为3.9%~7.5%,回收率为95.3%~107.8%,与消解后的测定结果无显著差别。在Zn(II)含量0~2.0 mg.L-1范围内,峰电流仍有很好的线性响应。     

溶出伏安法在环境及生物样品分析中应用的进展

溶出伏安法,又称反向伏安法,它是将微量离子电解富集在电极上,然后“溶出”,并从溶出时所得电流的大小来确定溶液中离子浓度的分析方法。1931年,Zbinden首先用阳极溶出法对10微克的铜作了定量分析。     

一种汞渣回收法

水银电解法制碱产生一部分汞渣,造成汞的污染。回收汞渣中的汞,对于保护环境,促进氯碱工业生产发展,具有重要意义。在批林批孔运动推动下,为消除汞的污染,降低汞的消耗,北京化工二厂在兄弟单位的大力协作下,在去年仅用四个多月的时间就搞成我国第一套“恒电位阳极溶出法”回收汞的装置,并已回收了金属汞四百公斤。该法是在控制阳极电位条件下,使杂质溶出,达到回收汞的目的。汞的回收率达98％     

黄金电极阳极溶出法同时测定铋和铜

阳极溶出法是测定痕量和超痕量物质的有效手段之一,现已广泛地被采用.用金电极阳极溶出法成功地测定了硒(Ⅳ)、砷(Ⅲ)和铜,也有利用悬汞电极和汞膜电     

悬汞电极脉冲阳极溶出伏安法测定火成岩中的铅

阳极溶出法为痕量元素分析提供了很灵敏的方法,并已被许多工作者应用于各种类型物质中铅的测定。本文提出,用悬汞电极脉冲阳极溶出法测定火成岩中的铅,无须预先萃取。选用盐酸羟胺为支持电解质。因为盐酸羟胺在酸性介质中具有还原能力,而在酸性介质中可以避免一些金属以氢氧化物形式沉淀从而产生共沉淀和吸附现象。同时,在此条件下还可以使一些待测元素的溶出峰很好地分开。盐酸羟胺还原Cu(Ⅱ)为Cu(Ⅰ),因而铜只有一个溶出峰。溶液     

低温碱溶粉煤灰中硅和铝的溶出规律研究

采用低温碱溶法对粉煤灰中硅和铝(分别以氧化硅和氧化铝计)的溶出规律进行了研究,考察了粉煤灰热处理温度、碱浓度、溶出时间、溶出温度等因素对粉煤灰中硅和铝溶出量的影响.结果表明:在热处理温度为950℃,碱浓度为2～3 mol/L,溶出温度为120～130℃,溶出时间为4～6 h时,氧化硅的溶出量为29.23%,氧化铝的溶出量为1.26%,溶出比为23.63,可实现粉煤灰中硅和铝的分步溶出,并利用XRD对溶出结果进行了分析.      

粉煤灰的酸碱联合活化溶出实验研究

对粉煤灰的成分、粉煤灰的活化条件和酸碱联合溶出率进行了分析和比较,确定了最佳活化条件和最佳溶出条件。粉煤灰的最佳活化条件是：灼烧温度为700℃,灼烧时间至少应≥1h,当灼烧时间超过2h时,灼烧时间的增加不会对粉煤灰化学成分的溶出率产生明显影响,而铁的溶出率几乎不受灼烧活化方法、酸溶温度和酸浓度的影响;酸碱联合溶出的最佳条件是：在粉煤灰的最佳活化条件下,先用酸溶,再用碱溶,酸溶时的硫酸浓度要〉0．5mol·L^-1,最佳用量为8—10mL·g^-1。     

阳极溶出伏安法同时测定水中痕量镉,铅和铜

流通池—伏安法,在环境监测中的应用日益广泛。本文使用自制银丝汞膜电极流动电解池,不另加其它支持电解质,按标准方法采集水样,通氮除氧后,以线性扫描阳极溶出伏安法同时测定水中镉、铜和铅(ppb级)。