石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

地表水中镍的石墨炉－原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2％硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1200℃保持5 s、原子化温度2300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg／L,精密度为1.87％～3.01％,加标回收率介于87.4％～102.9％,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒

采用石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒,以镍盐为基体改进剂,提高了灰化温度,消除了基体干扰。方法的最低检出浓度为1.4ppb,废水测定的变异系数为2.9％～7.5％,加标回收率为95.0％～105.4％     

涂层石墨管原子吸收法测定水中痕量铍

比较了多种涂层金属和基体改进剂对测定水中铍的影响,建立了涂镧石墨管结合基体改进剂(磷酸二氢铵)测定水中痕量铍的方法。该方法最低检出限为0.037 μg/L,相对标准偏差为7.4%,回收率为98%～106%。      

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.     

镍为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定水中砷

用镍为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定水中砷的方法具有快速、简便、准确的特点。测定范围为上限100mg／L，下限为1．4μg／L，检测范围宽，回收率为100％±5，此方法适合于水和废水中砷的测定。本文对测定条件进行了筛选，考察了大量干扰因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工业废气中的锡

以钯和硝酸镁为基体改进剂,利用横向加热石墨炉原子吸收法选择最佳的灰化和原子化温度,测定工业废气中的锡,方法线性好,相关系数为0.999 884,加标回收率为97.2%～103.2%.     

利用镍渣制备层状结晶二硅酸钠的研究

以镍渣为原料,通过高温氧化分解、碱溶的方法溶出硅,用于制备层状结晶二硅酸钠,采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对制备的二硅酸钠进行了研究。结果表明,镍渣的氧化程度随着氧化温度的升高而增加,且细粒径镍渣更易被氧化。在氧化时间为1 h时,氧化温度由500℃升至1 000℃,粗粒径镍渣的氧化率由24%增加到99.7%,而细粒径镍渣的氧化率则由41.7%增加到99.6%。XRD分析表明氧化过程中镍渣中的铁橄榄石相转变成赤铁矿和石英,在低温下生成的石英多为无定形状态。随着水热温度的增加,镍渣中硅铝的溶出率越大,但超过160℃后,由于铝硅反应生成不溶性的水合铝硅酸钠,溶出率反而略有下降。合成的二硅酸钠经XRD和SEM分析为δ-层状结晶二硅酸钠,其钙镁交换能力分别为366 mg/g和404 mg/g。     

石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉

采用长寿命石墨管,应用塞曼效应扣除背景,在测定铜金属中无任何基体改进剂及测定铅、镉金属中加入2.5%的NH4H2PO4作为基体改进剂,提出用石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中铜、铅、镉金属的舍量的方法.结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意.     

气候对我国城市居民氟摄入量的影响

对中国19个城市的供水氟含量与当地居民尿氟含量进行了检测,并对检测当月的平均气候资料和口腔健康资料与之进行相关分析。研究表明,低于18℃的月平均气温对我国城市居民氟的摄入量基本没有影响;当月平均气温高于18℃时,随着气温的升高,我国城市居民氟的摄入量会随饮水量的增加而上升,反映了我国城市居民主要依靠饮用水摄取氟。对于平均相对湿度来说,月平均相对湿度超过80%会对我国城市居民氟的摄入量产生影响。     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

Immobilized chitosan as a selective absorbent for the nickel removal in water sample

Method for preparation of chitosan immobilized on silica gel(CTS-silica) was described. The CTS-silica was used as absorbent for the absorption of nickel in water. The results showed that this absorbent had relatively high selectivity and strong affinity to nickel. The maximum absorption capacity for nickel can reach 667 mg/g of chitosan. Factors that affect the absorption capacity, such as pH, ion strength and the presence of calcium, EDTA and the mechanism of absorption were discussed in detail. The absorbent can be regenerated with acid and reused for several times. The recovery rate for nickel can reach 99.99%. This absorbent filled in a column can be used in nickel removal from wastewater and drinking water.     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

自来水中氯消毒能力在不同温度下的变化规律研究

重庆市地处中亚热带季风性湿润气候地区,四周被高山环绕形成独特山地丘陵地形,具有季节气温变化特殊的局地性和代表性.分别监测2014年全年的月平均气温与月平均水温,作出了全年月平均气温与月平均水温变化趋势图,并根据趋势图选定在10℃,15℃,24℃,30℃四个典型不同季节温度下,通过监测相同初始余氯值的出厂水中余氯衰减规律,发现余氯衰减速率随温度变化大小各异,衰减系数排列为:K30℃>K24℃>K15℃>K10℃.根据出厂水在管网中水力停留时间的长短,可随季节温度变化适当调整出厂水加氯量,优化生产效果,节约加氯成本,降低饮水风险.     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

上海某饮用水源地富营养化及防治建议研究

在2010年至2012年进行的上海某水源地水质监测资料的基础上,着重分析了该水源地2011年1月至10月总磷、总氮等多个分析因子的季节变化规律及点位分布状况,得出该水源地水库水体总磷及溶解氧浓度均符合国家相关标准,但总氮超过相应类别的标准;水体中的总磷、总氮、水温、光照条件、叶绿素a、溶解氧、透明度等是影响水体富营养化的重要环境因子;水源地的水质在温度低于20℃的春、秋、冬三季藻类爆发的可能性较低,但温度较高的夏季,具有藻类爆发的可能性等结论。从而反映了该水源地的富营养化现状及对市民饮用水影响的重大意义,并提出了防治建议。     

饮用水源地突发事故环境风险分级方法研究

为了从源头降低饮用水源地环境风险,建立了用于识别环境风险源、划分饮用水源地环境风险级别的方法体系.本研究采用数学模型量化突发事故潜在影响及环境风险水平,应用层次分析法和指标体系法确定分级指标及风险因子.方法基于风险化学品数量与理化性质分析了环境风险源源强特征,研究了针对不同受体的环境风险表征方式,利用分级阈值体现饮用水源地突发事故环境风险水平,形成包含"环境风险源初步筛选"、"风险评估"和"风险分级"三步的分级方法.最后,依据本方法评估了南京某化工园区饮用水源地突发事故环境风险,筛选分级结果表明,通过模型评估可表征饮用水源地突发事故环境风险水平,同时实现风险分级,应用例中水源地突发事故环境污染风险值为6128.3,根据分级矩阵可知该饮用水源地为一级突发事故环境风险饮用水源地.