固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的研究

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铬( )的新方法。对实验条件进行了优化。在最优条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为3.0～120μg/L。应用于地下水与工业废水中铬( )的检测,结果满意。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚

介绍了选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚的新方法。通过对实验条件的优化选择,得出该方法的检测限为0．002mg／L,线性范围为0．005mg／L～0．05mg／L。该方法应用于废水中对硝基苯酚的检测,结果满意。     

纳米材料在痕量重金属离子测定中的应用

介绍了纳米材料的吸附性能,评述了影响其分离富集重金属离子效果的主要因素,综述了纳米金属氧化物、碳纳米管及其他纳米材料在痕量重金属离子测定中的应用进展,提出提高纳米吸附材料的选择性和稳定性,开发便携式商品化的纳米材料萃取小柱是今后的发展方向.     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酚类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中酚类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需45min,检出限可达1.0～10.0μg/L,已用于地面水、海水、工厂废水中酚类化合物含量的测定.     

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定.使用GDX-401吸附柱对水体中甲醇作气提富集,130℃下解吸,色谱柱5%DNP涂在GDX-101 80～100目担体上,玻璃柱2m×3mm.FID检测器,外标法定量,回收率为95.96%～103.45%,变异系数为1.48%～10.81%.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.01～0.3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定.     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.     

冷凝吸附法测定痕量挥发性含硫气体

采用冷凝吸附法对痕量挥发性含硫气体的测定进行了研究 ,结果表明自行设计的冷凝吸附装置对于痕量挥发性含硫气体的富集有着良好的效果 ,富集效率可达 94%以上     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

水中可吸附有机氯(AOCl)的测定——离子色谱法

采用自制的燃烧装置,使吸附在活性炭上的有机氯定量地转化为无机氯,经硼砂双氧水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。当富集水样的体积为５０～２００ｍｌ时,可测定可吸附有机氯（ＡＯＣｌ）的范围为２８～１０００μｇ／Ｌ。当样品中ＡＯＣｌ含量在１６～６４μｇ时,平均加标回收率大于９０％,相对标准偏差小于１０％。用该方法还可同时测定水中可吸附有机硫。     

羊毛等生物试样中痕量钴、镍、铜、铅的萃取无焰原子吸收法测定

萃取无焰原子吸收光谱法用于克服碱金属、碱土金属、铝、硅、磷酸盐的基体干扰,在痕量元素的分析方面已获得了广泛应用,但有机溶剂直接进样因溶剂的淌流和石墨管壁的不规则吸附造成再现性较差。一般需经反萃取转为水相进样,或采用刻槽石墨管、沟纹管(Groored Praphite tabe)法克服之。文献报导用挥发性有机溶剂加入溶液为内标改进电热原子吸收测定铅的再现性。亦有人论述了基体改进剂的作用。本文根据文献研究了APDC—DDTC混合螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)体系萃取无焰     

痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法

近些年来，痕量有机氯化合物分析中，各种样品预处理技术得到了迅速发展，文章介绍了一些样品预处理方法的原理和最新进展，阐述了索氏提取，超临界流体萃取，微波萃取，固相萃取等几种富集方法的原理，特点，性能及应用，论述了吸附柱层析法，凝胶渗透色谱，高效液相色谱等样品净化技术的特点和应用。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

水中痕量铍的稳定性研究

本文研究了水中痕量铍的稳定性大小,与水中酸度、与水中存在的沉淀物种类及量以及与贮存容器有关,为了使标准溶液与水样中痕量铍不致因容器表壁吸附或沉淀物吸附而损失,经试验采用聚乙烯瓶盛装最好,并用盐酸或硝酸调至溶液酸度为pH1-2为好。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相微萃取一毛细管气相色谱法快速分析水中有机氯农药

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中有机氯农药,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需30min,检出限可迭0.01至0.1μg/L,已用于降雨、地面水、海洋中有机氯农药含量的测定.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。