GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

江苏省主要城市地面水中十二种多环芳烃的GC／MSD测定

地面水中多环芳烃(Polycylic aromatichydrocarbons,简称PAH)的污染主要来源于焦化、煤气、炼油、塑料及颜料等工业废水.PAH的分析方法常用高效液和色谱法和气相色谱法,多用色谱峰保留时间定性.我们采用气相色谱/质量选择检测器(GC/MSD)联机根据PAH的质谱结构信息定性,提高了定性的准确性,最低检出浓度达PPt级.通过对全     

乌鲁木齐市新市区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析测定了乌鲁木齐市新市区的大气气溶胶样品16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量。通过索氏提取气溶胶样品,抽提物经硅胶层析柱分离,使用16种多环芳烃混合标准样品绘制标准曲线,以外标法对PAHs进行定量分析,并根据所得数据浅析了多环芳烃污染来源。结果表明,乌鲁木齐市新市区大气中由于汽车尾气排放和煤的燃烧造成的多环芳烃污染均存在。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃

采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃(PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R20.99。方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。     

基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃

采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。     

ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

GC／MS在环境水域监测中的应用及进展

介绍了GS/MS在水域中的油污染、农药和难挥发性有机物监测方面的应用及进展.对超临界流体萃取分离复杂环境中PAH、PCB的新技术作了综述.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

城市垃圾焚烧炉飞灰中多环芳烃分析研究

报道了气相色谱/质谱分析垃圾焚烧厂飞灰样品中多环芳烃的分析方法和分析结果,建立了气相色谱/质谱分析垃圾焚烧厂飞灰样品中多环芳烃的分析方法。方法的加标回收率基本在80%～110%之间。     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的种类和时空分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源.     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

固相萃取-GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

GC-MS/MS法测定水中多种N-亚硝胺类化合物

采用固相萃取-GC-MS/MS法测定水中10种N-亚硝胺类化合物,通过试验优化前处理和测定条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0. 6 ng/L～2. 1 ng/L,混合标准溶液6次测定结果的RSD 5%。将该方法用于测定实际水样,结果除N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二丙胺以外,其余目标物均为未检出,加标回收率为73. 1%～97. 6%。