镍的测定 丁二酮肟分光光度法 Ⅰ 水中镍的测定

简介在柠檬酸盐的氨性介质中,用丁二酮肟萃取分离除去干扰元素。用0.5M盐酸反萃取镍,在氨性介质中,用过硫酸铵(或溴水)将镍氧化至高价,再与丁二酮肟生成酒红色的螯合物。在450毫微米波长处,对照试剂空白测定吸光度。方法灵敏,选择性好。取样500毫升的最低检出浓度为2微克/升,相对误差为7%。     

Ⅱ 作物中镍的测定

简介火焰原子吸收测定作物样品中的镍,因灵敏度低直接测定存在困难,必须采用浓缩的办法。用有机溶剂萃取浓缩法不仅可以提高灵敏度,还可以消除干扰。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与镍生成络合物,再用甲基异丁酮(MIBK)萃取后原子吸收测定。     

用结晶紫萃取光度法测定天然水体中阴离子表面活性剂

提出了测定天然水中阴离子表面活性剂的新萃取光度法,可测定的阴离子包括十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等,此法是基于结晶紫的阳离子与阴离予表面活性剂形成离子缔合物,此离子缔合物可被氯仿萃取,氯仿萃取液的最大吸收波长在590nm,吸光度稳定。此法比沿用的亚甲兰法更灵敏(ε’_(590)=7.6×10~4～9.2×10~4)、更有选择性,且更简便,曾用此法测定了钱塘江水、西湖水及自来水中的阴离子表面活性剂,所得结果与亚甲基兰法测得的一致,但此法不能应用于测定海水中的阴离子表面活性剂。     

关于地面水中微量铜测定的讨论

在“环境监测标准分析方法” (试行)中推荐测定铜的第二种方法为二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称DDTC)—四氯化碳萃取比色法。 在“标准方法”中掩蔽剂EDTA的浓度约为12.5％,这个浓度太大。对于测定铜来讲,加入适当浓度的EDTA主要是防止少量钴、镍的干扰。且不说地面水中几乎不含有钴、镍,更主要的是铜本身能与EDTA生成稳定的络合物(10gK稳=18.4),同时EDTA与金属的     

原子吸收分光光度法 水中镍的测定

简介用火焰原子吸收法测定镍,由于水中含量低,测量灵敏度又不高,直接测定有困难,必须进行富集。有机溶剂萃取法不仅可以提高灵敏度,还能消除干扰元素。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)—甲基异丁铜(MIBK)体系萃取,然后进行原子吸收测定。方法简便,灵敏,可测定水中微克量级的镍,方法的准确度,精密     

双硫腙与曲力通X—100水相直接分光光度测定铜、锌

双硫腙用于测定铜、锌、铅、镉等重金属已有几十年的历史,由于灵敏度较高,故至今仍被广泛使用,由于双硫腙不溶于水,不能在水溶液中直接进行比色测定,因此所用的方法都是采用氯仿或四氯化碳进行多次萃取。这些方法除操作冗长之外,大量使用致癌溶剂,严重地影响分析人员的缝康,并对环境造成污染。本文试用曲力通X—100(TritonX—100)表面活性剂作增溶剂,找出用双硫腙水相直接分光光度测定铜、锌的适宜条件及干扰的消除,并用以测定水、土壤、作物、生物样品中之铜、锌。文中尚列出镉、汞、镍、银、钴、铟等金属离子的显色条件(见表1)。     

Ⅱ 土壤中镍的测定

简介土壤用王水,高氯酸分解。试样溶液的萃取和测定同水中镍的测定。在25毫升显色溶液中最低检出量为1微克镍。仪器、试剂同水中镍的测定。步骤 1.标准曲线: 准确加入镍标准溶液0.0,1.0,2.0,……20.0微克于125毫升分液漏斗中,按水中镍的测定进行萃取和显色后,于470毫微米测吸光度并绘制标准曲线。     

钴的测定 分光光度法

Ⅰ水中钴的测定(一) 简介钴试剂4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)作为测定钴的分光光度法试剂,具有很高的灵敏度和很好的选择性。在pH5的磷酸盐缓冲溶液中的钴离子以2∶1结合生成稳定的红色络合物。该络合物能被TBP 3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取。再用磷酸—盐酸混合酸反萃取于水相中,在570毫微米波长处测吸光度。此法可消除铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)等的干扰。方法简便、快速。最低检出限为0.13微克/升。     

硫氰酸钾-二安替比林甲烷-氯仿萃取比色法

Ⅰ、水中钛的测定简介: 钛与硫氰酸钾,二安替比林甲烷在2.3—3.0M盐酸介质中形成黄色络合物,可被氯仿萃取。在波长420毫微米处测定吸光度。大多数元素无干扰,铁和铜的干扰可用二氯化锡消除。钒在1微克以下无干扰。     

大分子络合超滤技术去除溶液中镍离子的研究

采用聚丙烯酸(PAA)和羧甲基纤维素钠(CMC)去除Ni2 ,首先将Ni2 离子络合在大分子上形成大分子络合物,进而通过超滤膜,将其截留在膜的一侧,从而达到分离镍离子的目的.研究表明,采用这两种聚合物进行络合超滤可以使镍离子去除率达到95%以上;当Ni2 与聚合物的反应时间为30 min时,镍离子(170 mg/L)与PAA(0.5 wt%)、CMC(0.5wt%)的适宜配比分别为1:2.5和1:1.在分离体系中加入Na 、Mg2 后,对镍离子的去除具有不利影响.此外,考察了用大分子络合超滤法处理含有镍离子的实际废水,结果在透过液中未检测出Ni2 .     

N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法

简介 N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺(N-Cinnamoyl-O-Tolyl-Hydroxylamine,缩写N-CTHA)与(V)在强酸溶液中形成紫红色络合物,可被氯仿萃取,用于钒的分光光度法测定。特点是选择性好,灵敏度较通用的钽试剂(简称BPHA)法高。如取25毫升水样,最低检出浓度可达0.02ppm。     

高压消解-石墨炉原子吸收法测定大气飘尘中的微量钯

试验建立了一种测定大气飘尘中微量钯的新方法。使用高压消解采样滤膜 ,丁二酮肟 -氯仿萃取体系 ,用涂钼热解石墨管石墨炉原子吸收分光光度法对大气中的钯进行测定。方法的检出限为 6 .4× 10 - 1 0 g,对于 30 ng/ m L钯的测定 ,相对标准偏差3.8% ,可用于测定大气飘尘中的微量钯。对郑州市多处空气样进行分析 ,结果满意。     

铬天菁S—半二甲酚橙—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锌

本文研究了在CTMAB表面活性剂存在下,Zn(Ⅱ)—CAS—HXO的显色体系,其λ_(max)=525nm,ε_(625)=1.18×10~4,Zn(Ⅱ)量在0～50μg/25ml范围内服从比尔定律,络合比Zn(Ⅱ):CAS:HXO:CTMAB=1:2:1.5:1,K′稳=2.97×10~(13)。方法能用于水样及氯化钙中微量锌的直接测定。     

次甲基蓝比色法用于地面水中阴离子洗涤剂的测定

水中阴离子洗涤剂的测定方法有次甲基蓝比色法,红外光谱法、气相色谱法,高压液相色谱法和原子吸收光谱法。美、日等国都提出以次甲基蓝比色法作为测定水中阴离子洗涤剂的标准方法,并规定水中阴离子洗涤剂的最高允许浓度为0.5mg/l。次甲基蓝比色法是基于阴离子洗涤剂(主要是直链烷基苯磺酸钠,还有烷基磺酸钠和烷基硫酸钠)能与次甲基蓝生成脂溶性的蓝色离子对化合物,用氯仿萃取,在波长622nm处测定氯仿层的吸     

二安替比林甲烷比色法测定土壤、粮食中的钛

土壤中钛含量的大小是衡量土壤污染程度的重要标志之一,常用过氧化氢比色法测定,但该法灵敏度较低,试剂也不甚稳定。本文改用二安替比林甲烷(DAM)作显色剂,DAM 在强酸性介质中与钛生成黄色络合物,灵敏度较高(克分子吸光系数为1.5×10~4),用来测定土壤和粮食中的微量钛,可得到满意的结果。     

2.铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵分光光度法 水、土壤及粮食中稀土总量的测定

简介稀土-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的灵敏显色反应已用于钇组稀土的分光光度测定。本法选择λmax=632nm、pH=9.5,测定稀土时的下限为0.2微克。用磺基水扬酸掩蔽铝;用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ),用邻菲罗啉络合铁(Ⅱ),可消除其干扰。在上述掩蔽剂存在下可直接取样测定天然水和污水中的微量总稀土,方法快速简便。结合PMBP萃取分离,还可应用于土壤和粮食中总稀土的测定。     

测定粮食中微量砷的新光度法

长期以来对砷元素的测定,主要应用形成“钼黄”或“钼蓝”型杂多酸络合物的光度法。这些络合物的摩尔吸光系数值通常未超过3×10~4,其灵敏度远不能满足微量砷的测定。本文研究了砷钼酸—碱性染料在聚乙烯醇存在下测砷的方法。着重对甲基紫、乙基紫、结晶紫、孔雀绿、亮绿等三苯甲烷类及罗丹明β碱性染料进行了筛选。筛选结果孔雀绿为最佳,显色稳定,灵敏度高,摩尔吸光系数达2.6×10~5。亮绿被淘汰。同时还对干扰离子作     

铜-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

由于铜—8—羟基喹啉络合物吸附波具有较高的灵敏度而被推荐为国家环保部门的标准分析方法。但由于它的选择性不够好,还不能够将其应用于工业废水等复杂样品的分析。本文于上述体系中加入EDTA或EGTA而使方法的选择性大大提高,并改善了铜低浓度区的线性关系。当有4×10~(-3)MEGTA存在时,至少1000倍Ca~(2+),至少100倍Pb~(2+)、Cd~(2+)不干扰测定。当有10~(-3)MEDTA存在时,则100倍以上的Cd~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+)等常见离子不干扰测定(铜为0.1ppm)。     

用Ag~ -Cadion 2B-Triton X-100显色体系间接分光光度法测定氰化物

在pH9.2和有非离子表面活性剂Trit-on X—100存在时,Cadion 2B(4—硝基萘重氮氨基偶氮苯的简称)与Ag~ 反应生成紫红色络合物,其吸收峰位于565纳米,摩尔吸光系数高达1.0×10~5。在实验中我们还观察到氰离子能定量抑制这一灵敏     

锡的测定 邻苯二酚紫-N-氯化十六烷基吡啶分光光度法

Ⅰ.废水中锡的测定简介本法系在硫酸—酒石酸介质中用锡与邻苯二酚紫及N—氯化十六烷基吡啶形成的三元络合物测定微量锡。其最大吸收在660毫微米波长处,摩尔吸收系数ε660=9.3×10~1,组成比为1∶2∶3。除锗外,常见阳离子和阴离子对本法均不干扰。锡浓度在0—80微克/50毫升范围内符合比尔定律。本法灵敏度较高,重现性较好,且简易,快速。