影响气相色谱保留时间的因素及解决方法

保留时间是气相色谱 (ＧＣ)定性的重要依据。在实际工作中发现 ,保留时间具有变异性 ,主要表现为 :来回波动、漂移和突然改变。1　保留时间来回波动在配有自动进样器和工作站的ＧＣ系统中 ,通过重复进样观察组分的保留时间 ,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动 ,而且经排序后相邻值的差大都为 0 0 0 3ｍｉｎ(见表 1 )。这是由计算机的数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间 ,当操作者将数据采集频率设置为 5Ｈｚ时 ,数据采集间隔约为 0 0 0 3ｍｉｎ。降低数据采集频率虽可缩短…     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999,平均加标回收率为92．3％（96．5％,相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6）,方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率,研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、硝基苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明,当进样体积为25．0ml时,最低检出限为0．0034-0．1088μg/L,相对标准偏差为1．8％～6．4％,加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物,并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足,本文采用预冷浓缩系统和气相色谱,质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法,该方法采用苏码罐采样,经液氮预冷冻浓缩后,用心城由检测。该方法灵敏度高,操作简便、重现性好、准确度高,适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱,对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离,同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、,方法简便快速,变异系数小于１４％,加标回收率８７％－９９％,方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．     

毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂

用乙醇萃取了化妆品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯),用毛细管气相色谱法实现了快速分离测定,并用色谱-气相质谱联用技术进行了峰鉴定。分析时间为4min,方法回收率为90 8%～104 6%,检出限为0 5mg/L,线性范围为2～80mg/L,线性相关系数>0 999。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。     

GC/MS联用仪对几种自来水中有机污染物的分析

采用美国惠普公司色谱—质谱联用仪,研究了武汉市几种自来水中所含有机污染物的种类、组成及相对含量,得出了这几种水中有机物的分布特征,分析了污染物的来源,并从不同角度比较了这几种水的污染情况。     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

气相色谱氮磷检测器的使用与维护

介绍GC-NPD使用维护要注意的一些具体技术问题。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

气体快速定性技术在气态污染物突发性污染事故应急监测中的应用

介绍气体快速定性技术在气态污染物突发性污染事故应急监测中的应用.使用北川式无机气体定性检测管、有机气体定性检测管进行事故现场气体快速检测,简述上述检测管的使用技术及检测人员在事故现场应采取的防护措施.     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定空气中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪,直接测定空气中ｍｇ／ｍ３级苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的快速分析方法。方法的线性范围为０～１００ｍｇ／ｍ３,相关系数均在０．９９９以上,方法的变异系数分别为２．９～１２．５％（５ｍｇ／ｍ３）,３．４～７．９％（３０ｍｇ／ｍ３）,方法最低检测限达０．２～１．０ｍｇ／ｍ３。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定水中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪,在环境温度下手工摇荡的快速顶空法测定水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的分析方法。方法的线性范围为０～１８０μｇ／Ｌ,相关系数均在０．９９６以上,方法的变异系数分别为１．０～１４％（１０μｇ／Ｌ）,２．９～７．８％（３０μｇ／Ｌ）,方法的最低检测限达０．５～１．５μｇ／Ｌ。